Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия
Патент 865787
Авторы
Классы МПК
Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия
Иллюстрации
Реферат
Союз Соеетскик
Социалистических
Республик
OllNCAHHE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВ ЮТИЛЬСТВУ р»865787 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Завалено 30.1079 (21) 2859761/23-26 с присоединением заявки N9- . (23) ПриоритетОпублмковамо 2309.81. бюллетень Й9 35
Дата опубликования описания 2309.81 (я)м. к.з
С 01 В 25/36
Госуааретаенвмй «омитет
СССР ло левам изобретений я открытмй (53) УДЮ 661.635 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л.С. Ещенко, P H Двоскина и В.В
I уу . «3
Белорусский технологический инстйтут им. C.M, Кирова 11 (< (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ОРТОФОСФАТА
HTTPHH
Изобретение относится к способам получения неорганических веществ, в частности к способу получения фосфата иттрия, используемого в качестве реактива.
Известен способ получения средних фосфатов иттрия взаимодействием ит-: трийсодержащего компонента с однозамещенным фосфатом натрия, рубидия при нагревании (lj.
Недостатками этого способа являются невысокий выход целевого про дукта, наличие в нем примесей катионов Na или Pb+ в случае применения в качестве исходных веществ фосфатов натрия или рубидия, а также применение дорогостоящих фосфорсодержащих солей.
Наиболее близким к изобретению является способ получения дигидрата ортофосфата иттрия,согласно которому к раствору фосфорной кйслоты небольшими порциями добавляют окись иттрия до насыщения, после чего смесь перемешивают до состояния равновесия при 80ОC в течениЕ 7 сут, при рН 0,2-0,3. При этом из раствора кристаллизуется дигидрат ортофосфата нттрия (2).
Недостатки известного способанизкий выход целевого продукта — около 503.
Цель изобретения — повьыение выхода продукта и сокращение времени проведения процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дцгидрата ортофосфата иттрия заключающемуся во взаимодействии фосфорной кислоты с раствором иттрийсодерващего соединения, в качестве последнего, используют нитрат иттрия, ра-. створ которого смешивают с фосфор13 ной кислотой в мольном соотношении
1:1-1,05 при рН 1,2-1,5 с последую« щей фильтрацией, отваивкой и сушкой осадка.
Взаимодействие ведут при моль20 ном соотношении компонентов 1:11,05 согласно уравнению
Ч(ИОе)з+НзР04 3НН ОИ -ФЧЩ 2НаОе
tÌ4È, NÎ,„+Ì 0
Эта реакций практически необрати. ма и ее продуктами являются. средний фосфат иттрия, который выпадает в
30 осадок, и азотнокислый аммоний. Ра»
865787
Составитель В. Кириленко
Техред З.фанта Корректор С. Щомак
Редактор Г. Кацалап
Тираж 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 7973/33
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 створимость фосфата иттрия в растворе азотнокислого аммония невелика и поэтому выход продукта с учетом стадии отмывки достигает 90-92%.
Увеличение соотношения между исходными компонентами выше 1,05,, т.е. увеличение количества иттрийсодержащего компонента, приводит к образованию фосфатов иттрия различной эамещенности. Уменьшение же соотношения, т.е. избыток фосфорной кислоты, приводит к потерям фосфата ит- трия, вследствие его частичного растворения в кислоте, а также возможности образования кислых фосфатов иттрия.
Проведение взаимодействия исходных компонентов при рН 1,2-1,5 приводит к увеличению выхода фосфата иттрия.
С целью увеличения выхода проиесс ведут в присутствии водного раствора аммиака в количестве, необходимом для нейтрализации выделяющейся азотной кисло"ы. рН раствора при этом составляет 1,2-1,5. Выход готового продукта - 90-92%. Увеличение рН выше 1,5 приводит к образованию аммонийных фосфатов иттрия. Оптимальным временем взаимодействия при 80-100 С явля-. ется 10-15 ч. Уменьшение времени приводит к образованию мелкокристал- лического фосфата иттрия.
Пример 1. К 50 мл 1М Раст вора нитрата иттрия добавляют 50 мл
1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению
1:1 (рН 0,2) . Для увеличения рН смеси до 1,2 добавляют 1М раствор аммиака (около 170 мл) . Полученную суспензию помещают в закрытый сосуд и выдерживают при 80-100О С в течение
15 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50-70 С.
Согласно химическому анализу состав полученного соединения, вес. %г
ЧТО 51,4; Р О 32,3 и Н О 16,1, что соответствует формуле Ч РО1- 2Н О. Выход продукта составляет 92%;
Пример 2. К 50 мл 1М раствора нитрата иттрия добавляют 52,5 мл
1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению
1г1,05. Для достижения .рН смеси 1,5 прибавляют 180 мл 1М раствора аммиака. Полученную суспензию выдерживают в закрытом сосуде в течение
10 ч при 80-100ОC. Затем осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Полученное соединение отвечает формуле V PQ 2Н О. Выход фосфата иттрия - 90%.
Изобретение позволяет повысить выход продукта до 90-92% и сократить продолжительность процесса до
10-15 ч.
Ю .Формула изобретения
° Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с раство25 ром иттрийсодержащего соединения при нагревании с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выходапродукта и сокращения времени процесса, в качестве иттрийсодержащего соединения используют нитрат иттрия, раствор которого берут в смеси с фосфорной кислотой в мольном соотношении 1г11,05 и процесс ведут при рН 1,2-1,5.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Тананаев И.В. и Джабишвили Й.A.
Неорганические материалы, 1965, 9 4, с. 514.
40 2. Ландия М.В. Некоторые вопросы химии фосфатов иттрия. Автореферат диссертации на соискание уч. степени канд.хим. наук, Тбилиси, 1974 °