Способ определения углерода в бериллии
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Соцнапнстнчесних
Республнк
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВ ИТВЛЬСТВУ
< 1865788 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 14l 279 (2! ) 2878288/23-26 с присоединением заявкм М9 (23) Приоритет
Опубликовано230981. Бюллетень ЙВ 35
Дата опубликования описания 230981
РЦм. кл.з
С 01 В 31/00
G 01 N 31/08
Государственный комитет
СССР ио деяам изобретений и открытий (53} УДК 546. 26: 5.43. .544(088.8) (72) Автор изобретения
A.Ñ. Панов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В БЕРИЛЛИИ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода в бериллии.
Известен способ раздельного определения из одной навески связанного и свободного углерода в металлическом бериллии, включающий обработку исходного материала соляной кислоты при кипячении в течение
45 мин и регистрацию выделившегося при этом метана. После этого раствор фильтруют, сушат и охлаждают.
Осадок на фильтре сжигают в токе кислорода в течение 1 ч и взвешивают образовавшуюся при этом двуокись тз углерода (1).
Однако этот метод трудоемок и характеризуется низкой точностью.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достига- Ю емому результату является способ определения общего углерода в металлическом бериллии, включающий обработку исходного материала 25%-ной серной кислотой до прекращения выделения водорода, нагревание его в печи с температурой 550-650РС, окисление при 900 С над окисью меди выделивши хс я при нагревании углерод— содержащих газов и хроматографичес- 30 кое определение образовавшейся двуокиси углерода (2), Недостаток известного способа заключается в том, что он не позволяет определять связанный и свободный углерод в отдельности.
Цель изобретения — раздельное определение из одной навески связанного и свободного углерода.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения углерада в металлическом бериллии, включающему обработку исходного материала серной кислотой, нагревание его при 550-650оС, окисление выделившихся углеродсодержащих газов над окисью меди и их хроматографическое определение, первоначально нагревают навеску до 100 С, дальнейший нагрев до 300 С осуществляют со скоростью 65-70оС/мин, регистрируют связанный углерод по количеству выделившегося метана, а окисление выделившихся при дальнейшем нагревании газов осуществляют при 450490о С °
Предварительный нагрев до 300 С о. со скоростью 65-70 С/мин позволяет в течение 3 мин выделить весь метан
865788
Формула изобретения
Составитель Т. Жукова
Техред З.фанта Корректор С. 1цомак
Редактор Г. Кацалап
Тираж 508 Подписное
ВНИИ11И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиИ
l1. 035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5
Заказ 7973/33
Филиал ПП11 Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 и по высоте его пика определить св я- занный углерод.
В связи с тем, что в печь дожигания после нагрева навески при 550650 С поступает в основном окись углерода можно снизить ее температу1 о ру до 450-490 С, после чего по высоте пика углекислого газа определяют свободный углерод.
Пример. Навеску металлического бериллия (100 мг) обрабатывают
5 мл 25%-ной H>SO4 . После окончания выделения газов навеску нагревают до 100 С с произвольной скоростью, а от 100 до 300 С со скоростью
70 С/мин. Выделившийся при этом метан направляют на хроматограф, где по высоте пика метана определяют связанный углерод. Остальную часть навески нагревают до 580 С, образоо вавшиеся при этом углеродсодержащие газы в течение 5 мин пропускают над окисью меди при 45(PC и образовавшуюся при этом двуокись углерода направляют на. хроматограф, где по высоте пика двуокиси углерода определяют свободный углерод.
Предлагаемый способ позволяет определять из одной навески связанный и свободный углерод в течение 10 мин. Кроме того, снижение температуры в печи дожигания до 450480ОС увеличивает надежность и длительность работы печи.
Способ определения углерода в бериллии, включающий обработку исходного материала серной кислотой нагревание при 550-650 С, окисление выделившихся углеродсодержащих газов над окисью меди и их хроматографическое определение, о т л ичающий с я тем, что, с целью раздельного определения из одной навески связанного и свободного уг-!
5 лерода, сначала навеску нагревают до lOO C затем со скоростью 65-70 С в минуту от 100 до 300 С и регистрируют связанный углерод по количеству выделившегося метана, а окисщ ление выделившихся при дальнейшем нагревании газов осуществляют при
450-480оC.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Роден П. и Винга Ф. Сб. Вериллий И., Иностранная литература, 1960, с. 572.
2. Авторское свидетельство СССР
М 614376, кл. G 01 N 31/08, 1977.