Способ получения сферического силикагеля

Способ получения сферического силикагеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ р>865?91

В г (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.0878 (21) 2655231/23-26 с присоединением заявки Hо— р )м. кл.з

С 01 В 33/16

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230981. Бюллетень М 35

Дата опубликования описания 230щ1 (5З) УДК 661.183. 7 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Б. Лазарев, Г.П. Панасюк, В.А. Он и Г.П. Будова

Ордена Ленина институт общей и неор химии им. Н.С. Курнакова AH СССР (7! ) Заявитель есной (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к получению силикагеля и может быть использовано в процессе подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла.

Известен способ получения сферического силикагеля путем гидролиза соляной кислотой водной эмульсйи органического эфира кремниевой кислоты (11.

Однако этот способ обеспечивает получение частиц диаметром 1-100 мкм, что не удовлетворяет требованиям промышленности, так как из подобных частиц нельзя получить кристаллы

15 кварца размером 0,1-0,5 мм. Такие частицы способны выступать только в роли адсорбента.

Цель изобретения — получение ча- стиц сферического силикагеля размером 0,1-0,5 мм, пригодных для получения монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что гидролизу подвергают эмульсию тетраэтоксисилана и галоидэфира кремниевой кислоты в неполярном растворителе муравьиной кислотой прн 3060 С. в

Причем тетраэтоксисилан и галоидэфир кремневой кислоты берут в соот-. ЗО ношении 99,6:0,4-84:16 мольных процентов.

Неполярная среда обеспечивает необходимый диаметр конечного продукта реакции — сферических частиц, а наличие галоидэфира дает возможность вести реакцию с достаточной для закрепления сферических форм скоростью.

При соотношении тетраэтоксисилана к галоидэфиру, большем чем 99,6:0,4, скорость реакции мала и выход сферических форм резко падает. В то же время, уменьшение доли тетраэтоксисилана меньше, чем 84 мольных процента приводит к нарушению хода реакции и также резкому снижению сферических форм.

Влияние температуры сказывается на скорости реакции, но в меньшей степени, чем процент галоидэфира, поэтому повышение значения температуры вьвае 60оС нецелесообразно. Понижение же ее ниже 30 С приводит к нарушению хода реакции и связанному с этим уменьшению выхода сферического продукта.

Отношение объема неполярной среды к остальным реагентам некритично и может варьироваться в широких пределах. В качестве органической кислоты

865791

Формула изобретения

Составитель Л. Андруцкая

Техред З.фанта Корректор С. Щомак

Редактор Г. Кацалап

Тираж 508 Подписное

BHHHTlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7973/33

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 используется муравьиная кислота, взятая в небольшом избытке по отношению к эфирам кремниевой кислоты (приблизительно 1,2:1 мольных долей),:что позволяет наиболее полно н быстро провести реакцию гидролиза.

Пример 1. Приготавливают ра створ, состоящий из 24,9 мл тетраэтоксисилана и 0,1 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 30 мл тетрадекана. Затем при интенсивном перемешивании из полученного раствора образуют эмульсию при 60 С, после чего добавляют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,5 мм. Выход продукта в виде сфер 92%, а в виде, пригодном для кристаллизации (частицы с отклонением от формы шара),-100%.

Пример 2. Приготавливают раствор, состоящий иэ 21 мл тетраэтоксилана и 4 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 75 мл додекана.

Затем при интенсивном перемешивании образуют эмульсию при 30 С, после чего добавляют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 95%, в виде пригодном для кристаллизации,-100% .

Пример 3. Приготавливают раствор, состоящий из 24,5 мл тетраэтоксилана и 0,5 мл этокситрихлорсилана. К нему добавляют 100 мл декана, после чего иэ полученного раствора образуют эмульсию, к которой добавляют 21 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром

0,1 мм. Выход продукта в виде сфер

93%, а в виде, пригодном для кристалsrrraaurrrr,-100%.

Изобретение позволяет получать сферические частицы силикагеля размером

0,1-0,5 мм, пригодные для получения кристаллов кварца таких же размеров.

Кроме того, процесс получения сферического силикагеля может быть непрерывным.

1. Способ получения сферического силикагеля путем гидролиза кислотой эмульсии органического эфира кремневой кислоты при нагревании, о т—

Щ л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения частиц размером 0,.10,5 мм, гндролизу подвергают эмуль.сию тетраэтоксисилана и галоидэфира кремниевой кислоты в неполярном растворителе муравьиной кислотой при

30-60 C.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что тетраэтоксисилан и галоидэфир кремневой кислоты

® берут в соотношении мольных процентов 99,6:0 4-84:16.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР 9 114245, И кл. С 01 В 33/16, 14.04.75 (прототип).