Способ получения окиси ртути

Способ получения окиси ртути

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ («)865810

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 2201.80 (21) 2873523/23-26 (53) М. Kh.

С 01 G 13/02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 230981. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 230981 (53) УДК 661. 849, .2(088.8) (72) Авторы изобретения

Б.В.Емельянов, О. И.Демин, А.И.Савельев, А.Г.

К. К.Слащннина, P.Ø.Õàýðäèíoâà и Ю,A. Кротов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ РТУТИ

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способу получения окиси ртути.

Известен способ получения окиси ртути, включающий обработку водного раствора хлорида двухвалентной ртути и хлорида натрия щелочью. Реакционную массу непрерывно перемешивают при 50-100 С. Сразу после осаждения о 1О осадок отфильтровывают, промывают и сушат (1 ).

Недостатками известного способа являются загрязненность целевого продукта примесями оксимеркурхлоридов и (15 основной солью ртути и наличие большого количества сточных вод, образуюшихся при промывке осадка окиси ртути.

Цель изобретения — снижение содер- 20 жания примесей в продукте и сокращение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения окиси ртути, включаюШему обработку вод- 25 ного раствора хлорида двухвалентной ртути и хлорсодержащего соединения щелочью, отделение, промывку и сушку осадка, в качестве хлорсодержашего соединения используют раствор хло- 30 ристого водорода в количестве, обеспечивающем весовое отношение хлористого водорода к хлориду двухвалентной ртути, равное 0,14-0,5, и перед промывкой осадок выдерживают в воде 1-1,5ч.

Способ осуществляют следующим образом.

Хлорид ртути HgC t< растворяют в водном растворе соляной кислоты такой концентрации, чтобы в реакционном растворе весовое отношение хлористого водорода и хлорида ртути Hg С к лежало в пределах 0,14-0,5. Осаждение ведут шелочью NaOH при перемешивании и комнатной температуре. После осаждения раствор декантируют любым известным способом, к осадку приливают воду и смесь выдерживают в течение

1-1,5 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают и сушат °

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, устройством для обогрева или охлаждения, загружают 10,8%-ный водный раствор хлористого водорода (280 г воды и 34 r хлористого водорода).

Температуру в реакторе поддерживают в пределах 20 — 25 С. Затем при перемешивании загружают 68 г хлорида ртути HGCg (содержание основного веше865810

Т а б л и ц а 1

К н ieнт"1 р

> о ки = .. ртут н .

I ! мас. з

) 0-т- н о> не н и с го нодар:"

Сточные ноды (маточник после синтеза + промывная вода), мл

>! Вл ажность, мас:с

,:одержание

Способ полу ч.э нiiFi г и е - .:"...(с и хло:.> иден ртути, нас б д а;: х.л о f ив ! ду ртути

Q ) Л

О „17

99 >12

99,15

99,33

99,58

99,6

99.55

99,6

99,61

750

0,48

Преплагаемый

750

0,45

0,1

650

0„4

О,-55 с

> -

570

0,35 отс. отс, 500

0,3

500

0,3

0,3 отс „

500

0Ä-31 отс

500

0,3 ото

650

0,35

0,37

0,31

650

650

99,0» со !

0,27

0,25

Известный

0,6

900 ства 99,45%) и 140 г .-.>.-;:;-нора едкого натрия (40%), Отношение HC 1/HgC > 7—

0,5. Реакционную м-с=,ó перемешивают в течение 15-.20 мин, после чего ме-шалку оотанавлинают, а нодную фазу декантируют„К осадку приливают 260 г воды и смесь выдерживают н течение

1 ч. Затем окись ртути фильтруют, промывают и сушат. Получе "î 55 г окиси ртути. Выход продукта 99,28 мас, Ъ.

П р.и м e p 2. В реактор, снабжен-., ный мешалкой, гильзой для Tермомет„..>., устройством для обогрена и штуцерами для загрузки и выгрузки реакционной массы, загружают 7,6%-н.й водный p=. створ хлористого водорода (280 г воды и 23 г хлсристого водорода)„

Температуру в - eчение a=eÃo -ipnUecca поддерживают в пределах 20 — 25 C. Затем Гцэи перемеши i! анин л< : лецон атель " но загружают 68 г хл;:>:>ца ртути (содержание осноннсго вешестна 99,4о Ъ) Я и 140 г раствора едкого натрия (40 вес, Ъ) . Отношение НС / Hgc 9. — 0,33, Реакционную массу перемешивают н те— чение 1 ч, после чего как и н приме— ре 1 де к а нтируют, выдержи в ают, филь твЂ

ХЛ руют, промывают охлажденной водой, сушат любыми известными методами., Получено 54,8 г окиси ртути, Выход про-дукта 99,.4 маc,% „

Пример 3.. В реактор, снабф женный мешалкой „гильзой для термометра „устройствам дт я о.-.:.-.. грена и штуцерамм для ==.агруз к:. -, г-, .реакционно .а;;ь . водный раствор хлористого водорода (280 г воды и 9,55 r хлористого водорода),, Температуру н течение всего процесса поддерживают в пределах 20—

25 С. Затем при перемешинании после— донательно загружают 68 г хлорида рту— ти HgCEq (содержание основного вещества 99,45%) и 140 г раствора едкого натра (40 нес.Ъ). Отношение

HC т /HgC 1 z — О, 14. Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч, после чего декантируют, выдерживаю= 1,5 ч фильтруют, промывают охлажденной водой, сушат любыми иэне. тными методами.

Получено 54,7 г окиси ртути., Выход ,продукта 99,27 "ас.Ъ, В табл,, 1 принецены сравнительные данные по качеству окиси ртути, полученной по предлагаемому и извес:тному способам, Из табл. 1 нидно„ что наилучшие результаты по качеству окиси ртути получаются в предлагаемом интервале отношений хлористого водорода к хлориду ртути. 3а пределами указанного интервала заметно ноэрастает количе— ство цежелательных примесей — окиси и гидрооксихлоридов ртути, При отношении хлористого водорода к хлориду ртути 0,5 наблюдается не только поны»ение содержание окиси и гидрооксихлоридон ртути„ но и увеличение

>.ог-.ичестна сточных нод, образующихся при промывке осацка окиси рту и, кро.;е т::,:-;, увел;.чинается время сушки гот оно "A продукта

865810

Т а б л и ц а 2

Время выдержки, Концентрация окиси

Содержание окси- и

Примечание

Опыты, Ф ртути, мас.Ъ гидрооксихлоридов ртути, мас.Ъ

0,4

0,23

0,1 отс. отс. отс.

2

4

0,25

0,5

0,75

1,25

1,5

9990 !i, >

Во всех опытах отношение

НС f/Н9С 9, в пределах

0,14-0,5

99,4

99,6

99,6

9С .5

Составитель О. Демин

Редактор О. Малеи Техред Т.Маточка Корректор С. Шекмар

Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Гссударственногс комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва„- Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

При î" íîøåíèè хлористого водорода к хлориду ртути <О, 14 окись ртути также загрязняется окси — и гидрооксихлоридами ртути, которые в оптимальных соотношениях реагентов отсутствуют. Экспозиция осадка в воде по=ле декантации является непременным условием получения качественной окиси

Из таблицы 2 видно, что часовая выдержка достаточна для получения окиси ртути без примесных ртутных соединений,.

Использование предлагаемого способа получения окиси ртути обеспечивает по сравнению с известным способом получение окиси ртути более высокой чистоты, не содержащей побочных соеди— нений ртути, получение окиси ртути при существенно меньших удельных количествах загрязненных сточных вод на единицу веса продукта, а также уменьшение затрат тепла на синте:-;: ск си ртути (проведение син-..еза при тем-. пературах близких к HGpMBëüêûìI, Формула изобретения

Способ получения окиси ртути включающий обработку водного раствс".а. --лсртути . Только в этом случае обеспечивается получение окиси ртути без оксихлоридов.

В табл. 2 показано, что при отсут" ствии выдержки даже в оптимальных условиях в окиси ртути присутствуют небольшие количества оксихлоридов ртути. рида двухвалентной ртути и хлорсодержащего соединения щелочью, отделение, промывку и сушку осадка, с т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте и сокрашения количества сточных вод . †: -.-.а.-та хлорсодержащего соеди ен ",: .-.: — -.ауют раствор хлористого водорода ь количестве, обеспечиваю:.е:.:.: i .- . ошение хлористого во7.ср 3,с ;з,;. . - .:риду двухвалентной ртути —; в . =. " 1- :-0,5..,,и перед промывке;и осадок выдерживают в воде 1 — 1,5 ч.

Источники информации, при.-.я b å во внимание при экспертизе ,о

1, Патент США t» 3424552, кл . 23-37, 1 967