Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов

Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<>865812

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 061279 (21) 2847397/23-26 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет—

Опубликовано 230981 Бюллетень М 35

Дата опубликования описания 230981 (51)М. Кл.з

С 01 G 37/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621. 794. .48 (088.8) (72) Авторы изобретения

С.С. Афонский, Г.Н. Новицкая, E.Ñ. Губская, С.Б. Лепская, Н.Я. Киреев и Л.З. Изотова (71) Заявители

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР и Московский автомобильный завод им. И.А.Лихачева (54 ) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАН НЫХ ХРОМСОДЕРЖАЩИХ

РАСТВОРОВ

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано в металлообработке при пассивировании и травлении металлов в процессах регенерации отработанных хромсодержащих растворов.

Известны способы переработки и регенерации хромсодержащих растворов, основанные на предварительном восстановлении соединений шестивалентного хрома до трехвалентного состояния с помощью различных восстановителей и последующей переработке трехвалентного хрома на различные соединения, например сульфаты, хлориды или гидро- 15 окись хрома (11 и (2 ).

Недостатками этих способов являются расход восстановителей, а также трудность получения чистых готовых продуктов иэ-за наличия в отработан- 20 ных растворах примесей других металлов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации растворов для хроматирования цинка и кадмия, заключающийся в том, что в отработанный раствор сначала вводят NaOH до рН 5-9, затем флокулянт (полиакриламид), а после осаждения и 30 отделения ионов Zn< и Cd +ôèëüòðÎâàнием в фильтрат добавляют HZS04 ро рабочих значений рН и вводят раствор соединения шестивалентного хрома хромат натрия.

В отработанном растворе протекают следующие реакции:

Z и С г2 О > + 4 N а О Н Z u (О Н ) < + 2 N а С г 04+ Н 0; (()

Cd С г От+ 4Na OH Cd (OH ) + 2Na

С г (С г О ) + 1 2 N а О H - 2 С г (О Н ) > + 6 и а С r 04 +

+зн 0 (М

2Na>C г 04 + 2H $04w2N a@ 04+ Н С rz0> + H20i(4)

Н С г20 + 2ЙО С г 04 2N a/ г От + Й О. (Ч)

Однако в рабочих растворах посте— пенно накапливается сульфат натрия, который не является необходимым компонентом раствора, а при больших избытках его необходимо удалять, т.е. серная кислота расходуется непроизводительно.

Таким образом, корректировка раствора по величине рН и концентрации основного компонента Na Сг От осуществляется двумя реактивами: H>S04 и Na Cr О . Кроме того, расходуется а а флокулянт — полиакриламид, а стадия образования осадка продолжается

1,5-2 ч.

Цель изобретения — упрощение процесса регенерации раствора, уменьше865812 ние расхода реагентов и сокращение времени образования осадка.

Поставленная цель достигается тем, что отработанные растворы предварительно нагревают до 40-50 С, а в ка0 честве соединения шестивалентного хрома вводят хромовый ангидрид в ко— ичестве, эквивалентном щелочи, Предварительный подогрев отработанного раствора способствует лучшей коагуляции осадка беэ применения специального коагулянта и уменьшает расход реагента (NaOH) за счет снижения рН гидратообразования осадка примесей. Благодаря своим кислотным свой— ствам хромовый ангидрид позволяет подкислить раствор до рабочей вели- 1$ чины рН, а также откорректировать его по бихромат-ионам.

Реакции (1) - (3) протекают аналогично известному способу, а вместо реакций (4) и (5) протекает реакция щ

М a C r 04 + С г О> - N а С r<0 (б) что значительно упрощает процесс регенерации и не приводит к образованию в регенерирующих растворах побочного продукта — Иà

Перед добавлением осадителя (NаОН) отработанный раствор предварительно нагревают до 40-50 С, что исключает необходимость введения флокулянта и снижает количество добавляемого реагента за счет снижения рН осаждения 35 примесей.

Нейтральную соль, необходимую для корректировки раствора, вводят в виде двух образующих ее компонентов (основного и кислотного характера) 4() с промежуточным осаждением и отделением осадка примесей металлов, причем при введении последнего происходит подкисление раствора до требуемой величины рН и одновременно его корректировка по бихромат-ионам.

Рост температуры от 20 до 50 С уменьшает количество NaOH в 3 раза и сокращает время осаждения осадка от

1,5 ч до 5 мин при одинаковой степе- р ни очистки отработанного раствора пассивирования цинка состава, г/л;

Na>Cr< 01 50; Zn 3 и Cr 1,5. При осажденйи меди из отработанного раствора пассивирования меди состава, г/л: Na Cr О 100 и Cu 3, повыше о ние темйературы от 22 до 50 С также способствует уменьшению количества осадителя (МаОН) в 3,5 раза и сокращению времени осаждения осадка от

1-2 ч до 10-15 мин для достижения 40 примерно равной величины рН гидратообразования осадка — 5, 9-5, 7.

Пример 1. 1 м отработанного раствора пассивирования цинка „содер; жащий, г/л: N ag.Ñ г 0 45, Zn 3 и . 65

С г - 1 „5, нагревают до 50 C и вводят Д + в него 1,6 кг NaOH, При этом величина рН возрастает от 2 „5 до 5,7, а образовавшийся осадок примесей полно— стью коагулирует в течение 5 мин.

После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 2, О кг твердого

Сr0>, величина рН при этом снижается до 1,5, что является рабочей для дак— ного раствора и одновр" ìåííî происходит корректировка раствора по бихрома— ту натрия, увеличивая общу а концентрацию Ма Сг О в растворе приблизительно на 5 г/л, Пример 2. 1 м " отработанного раствора пассивации меди, содержащий г/л; Иа Сг О 180, Cu++ 3 н Сгз+ 2, нагревают до 4 С и вводят в него

5 кг ИаОН. При этом величина рН воз— растает от 1,6 до 5,2, а обраэовав— шийся осадок примесей полностью коагулирует в течение 10 мин.

После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 12 кг твердого

CrO>, величина рН при этом снижается до 1,6, что является рабочей для данного раствора, и одновреMeHHQ происходит корректировка раствора по бихромату натрия.

Пример 3. 1 м отработанного

3 раствора хроматирования цинка и кадмия, содержащий, г/л: Иа Сг О 100;

Cd 3,0 и 2п 4, нагревают до 42 С и вводят в него 3,2 кг ИаОН. При этом величина рН возрастает от 2,1 до 7, а образовавшийся осадок примесей полностью коагулирует в течение

15 мин. После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 8 кг твердого CrO, величина рН при этом снижается до 1,5, что является рабочей для данного раствора, и одновременно происходит корректировка раствора по бихромату натрия.

Технико-экономическое преимущест— во предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в возможности осуществления многократного использования отработанных растворов, так как они не загрязняются Ма 50 в упрощении способа регенерации за счет исключения дополнительных стадий обработки, а также в сокращении расхода реагентов и уменьшение времени обработки, так как сокращается одна иэ самых длительных стадий процесса регенерации — образование осад-ка после введения щелочи - с 1-2 ч до 5-15 мин, Формул а из о брете ни я

Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов „включающий отработку щелочью ЙаОН до рН 5,9, отделение образовавшегося осадка Фильтрацией, введение в Фильтрат соедине-ния шестивалентного хрома,. о т л и

865 812

Составитель Л. Ананьева

Редактор Г. Кацалап Техред А. Бабинец Корректор С. шекмар

Заказ 7974 /34 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа, уменьшения расхода реагентов и сокращения времени образования осадка, отработанные растворы предварительно нагревают до 40-50 С, а в качестве соединения шестивалентно-, го хрома используют хромовый ангидрид в количестве, эквивалентном введенной щелочи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 424816, кл. С 01 G 37/00, 1972, 2. Авторское свидетельство СССР

Р 533675 кл. С 23 G 1/36, 1975.

3. Патент Великобритании М 1538656, кл. С 1 С, 1976.