Способ определения иридия в природных и технологических материалах

Способ определения иридия в природных и технологических материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0о865814 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 031079 (21) 2824426/23-26 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Опубликовано 23D981. Бюллетень М9 35

Дата опубликования описания 230981 (51)М. Кл.

С 01 G 55/00

В 01 D 11/04

G 01 N 23/221

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК546.93: 543. .422.8(088.8) 1

1 у

Государственный научно-исследовательский и про ктно —. конструкторский институт гидрометаллургии цвет ых металлов и Институт неорганической химии Сиби -цогд отделения AH СССР (72) Авторы изобретения!

f

- 1

Г.В. Веревкин, В.Г. Торгов, 3.H. Гильберт, В.Т. Яценко и А.М. Щетинин (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ В ПРИРОДНЫХ

И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано при определении иридия в различных технологических и геохимических обьектах.

Известен способ нейтронно-активационного определения иридия, основанный на его выделении в радиохимически чистом виде методами осаждения (1).

Недостатком этого метода является низкая избирательность выделения иридия. Дополнительные операции очистки увеличивают потери иридия, вследствие чего возникает необходимость определения в каждом случае химического выхода, который обычно составляет 30-504.

Известен также метод определения, основанный на экстракционном выделении иридия (2).

Однако, в связи с недостаточной избирательностью применяемых экстрагентов, необходимо предварительно проводить групповое отделение благородных металлов с их последующим раз- 25 делением, что является источником потерь иридия при анализе.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ нейтрон — 30 но-активационного определения иридия, основанный на экстракционном отделении мешающих определению иридия золота и палладия сульфидами нефти..Ири— дий затем отделяют от известных металлов экстракцией алкиланилинами (3).

Недостатками известного метода является то, что радиохимическая чистота выделяемого препарата недостаточна вследствие высокого фона, вызываемого излучением радионуклидов " Àg, " Sb и Ñè, частично извлекаемых алкиланилином вместе с иридием. Поэтому не удается достигнуть предела обнаружения ниже 5 ° 10 г (при пятича11 и савом облучении потоком 2 .10" н/смс), тогда как для решения широкого круга технологических и геохимических задач необходимо снизить предел обнаружения не менее, чем на порядок.

Кроме того, наличие высокого фона в аналитической области оказывается источником систематической погрешности и неудовлетворительной воспроизводимости результатов анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу включающему поР следовательное экстракционное выде—

865814

Коэффициент распределения Д

Разделение фаз

Д б О; ДС„100, Д 100 дА 100

Вц. Ао

Дс. 100"

Д 80; Дс 150;

Д9 80; ДС 200;

ДА 1000, Д „ 600

Д „ 300, Д,„ 800

ДА 1000, Д, 71000

86

Быстрое, Менее 1 м

То же

40

Необходимо фильтрование или центрифугиоование

Д » 300, Дс» 1000;

Дд >1000, Ддц 1000

Д9 » 300; ДСо 600 .Цд 71000 Ддц >1000

40

То же

Хорошее

35 ление мешающих примесей и с помощью алкиланилинов — иридия, с последующей количественной регистрацией нейтрон— но-активационным методом, в качестве экстрагента мешающих примесей используют смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти в (эрганическом разбавителе.

При этом используют смесь ди-2—

-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д2ЭГДТФК) с сульфидами нефти (СН) при объемном соотношении компонентов

10-40: 3-6.

Указанная смесь экстрагентов за одну операцию извлекает мешающие нейтронно-актив ацион ному определению иридия элементы более, чем на 99%.

В таблице приведены данные, обосновывающие выбор состава органической фазы для количественного отделения металлов-примесей.

Требуемая степень очистки (на 90% что соответствует Д 100 при О:В=1:1) от сурьмы, меди и золота достигается при содержании Д2ЭГДТФК не менее

10% и ограничено концентрацией 40% в связи с возрастающим извлечением обычно присутствующего в реальных пробах железа, что приводит к повышению вязкости экстракта и образованию стойких эмульсий. Увеличение содержания CH приводящее к улучшению расслаивания, выше бЪ практически не повышает извлечение золота и нецеле— сообразно ввиду бесполезного расхода реагента °

Пример 1. Технологическую пробу массой 1 г с ожидаемым содержанием иридия и 10 Ъ облучают в течение

5 ч и потоке 2 10 н/см с. После сплавления образца с перекисью нат— рия и разложения плавня из полученного 1 М солянокислого раствора экстракцией в течение 15 мин смесью

Д2ЭГДТФК+СН в толуоле (20% + бЪ + 74%) Д2ЭГДТФК сульфицы толуол неФти удаляют более, чем на 99,5% мешающие определению иридия элементы (растворы вскрытия технологических медьсодер. жащих продуктов обычно содержат до

4 г/л Си, до 0,1 г/л Ag, Au и Sb) .

Потери иридия на стадии отделения примесей не превышают 0,01%. Из очищенного раствора после последовательной обработки его царской водкой, концентрированной НС (, упаривания до влажных солей и растворения их в 3 М

HC(, иридий экстрагируют 0,1 М раствором алкиланилина в толуоле. Регистрацию излучения радионуклида

" » Jr проводят на сцинтилляционном спектрометре. Эта же проба проанали15 зирована по известному методу. Содержание иридия составляет по предлагае— мому способу (2,20 0,14) ° 10"% по известному — не более 5 10 В. Следовательно, за счет удаления мешающих

2О элементов чувствительность определения для предлагаемого способа воз— растает более, чем в 20 раз по сравнению с известным.

Пример 2. Технологическая проба, аттестованная на содержание ири— дия пробирно-спектральным методом и нейтронно-активационным методом проанализирована предлагаемым способом. Получены следующие результаты содержания иридия, г/т: предлагаемый способ — 0,15 0,0023, известный u,19<0,О2; пробирно-спектральный метод — 0,16+0,02 (погрешность определения охарактеризована доверительным интервалом для доверительной вероят— ности 0,95), Следовательно, воспроизводимость и правильность результатов в случае предлагаемого способа также заметно увеличиваются: относительное стандартное отклонение для предлагае4О мого способа составляет 0,022 (2,2%), в то время как для известного — 0,08 (8!ОЪ), 865814 формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор Г . Кацалап Техред А. Ач Корректор С. Шекмар

Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проект ная, 4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить чувствительность и точность опреде— пения иридия.

1. Способ определения иридия в природных и технологических материалах, включающий последовательное экстракционное выделение мешающих примесей и с помощью алкиланинов — иридия с последующей количественной регистрацией нейтронно-активационным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве экстрагента для мешающих при— месей используют смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти в органическом разбавителе. 20

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что используют (смесь ди-2-зтилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти при объемном соотношении компонентов 10-40:3-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Звягинцев О.Н. и Кулак А.Д.

Определение золота и платиновых металлов в очищенном серебре. — "Журнал аналитической химии", 1975, т. 2, вып. 7, с. 1687-1692.

2 . Е .Е. Racovcky, И.J ° Staroshltskaya, P.J. Lampolsky. Extrachion of

Jr д um 1-иitroso-р-naphtolасе.

Radional. Chem, 1972, ч. 11, р. 5-9.

3. Гильберт Э.Н., Веревкин Г.В.

Глухов Г.Г., Андриевский В.Н. и Ткачев Н.A. Нейтронно-активационное определение иридия в горных породах, рудах и концентратах. — Труды научноисследовательского института ядерной физики электроники и автоматики. М., Атомиздат, 1976, вып. 6, с. 54-58.