Способ определения ненасыщенности циклизованного полибутадиена

Способ определения ненасыщенности циклизованного полибутадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

© И 4 И <»866460

И ЗЬВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Союз Советски к

Сецнакиетнчвеиик

Раапубпни

{Il ) Яоиолиительиое к авт. саид-ву

{22) Заявлено 2С1 1 79 {2{ ) 284 l 485/18-25 с присоединением заявки М—

{23) Приоритет

Опубликовано 230981. Бюллетень М35

Дата опубликования описания 25098 (Sl)M. Кл.

G 0! и 21/49

С 08 F 236/06

9аударатаеквыа камитет

ИСР ка делам кмбретеккй к открытки (53) УД3 535. .322.4 (088.8) {72),1 Автор изобретения

В.С. Шагов

Ленинг ский. о ека Ленина и.о ена Т î ro К асн

{7!) Заявитель р Рд рд Руд .Q,,, р

Знамени государственный университе г нм. А.А.Жданова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕНАСЬШ{ЕННОСТИ

ЦИКЛИЗОВАННО ГО ПОЛИБУТАДИЕ НА

Изобретение относится к методам анализа модифицированных синтетических каучуков, в частности циклизованного полибутаднена, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Известен способ определения ненасыщенности циклизованных каучуков химическими методами с применением таких реагентов, как хлористый иод, надбензойная кислота, озон и др. Г1).

16

Известен также способ определения ненасыщенности циклизованного полибутадиена реакцией с бромистым иодом, заключающийся в том, что к навеске циклиэованного полибутадиена, раство13 репкой в четыреххлористом углероде, добавляют при энергичном перемеаивании раствор бромистого иода и выдерживают в темном месте в течение ЗО мин.

Затем при охлаждении приливают воду для растворения галогенводородной кислоты, добавляют иодистый калий и оттктровывают выделившийся нод ткосульфатом натрия. Продолжительность ана» лиза 1 ч ).2 j.

Недостатком всех химических методов определения ненасыщенности каучуков, s том числе и циклизованных, является трудоемкость выполнения и длктелькость во времени, что особенно становится заметным при большом количестве определений.

Цель кэобретекия - упрощение и ускорение анализе циклиэованного полибутадиена.

Поставленная цель достигается тем, что согласко способу Определения ненасыщенности циклизованного полибутадиека, измеряют показатель преломления циклизованного полкбутадиена, а ненасыщенность рассчитывают по формуле п-и и-и ап где И, И вЂ” кекасыщейность циклизованного н исходного поли, бутадиена соответственно;

866460

n, n — показатель преломления циклиэованного и исходного полибутадиена соответственно;

n — изменение показателя преломления циклизованного полибутадиена, соответствующее: изменению ненасыщенности на 1Х.

Показатель преломления циклиэован- 1р ного полибутадиена определяют на рефрактометре типа Аббе при 20 С. Эласо тичные образцы расплющивают между призмами рефрактометра для порошкообраэных образцов приготовляют 2!

ЗХ-ные растворы в CCt4, бенэоле или хлороформе, из которых получают пленки (раствор по каплям наносится на поверхность призмы рефрактометра, растворитель испаряется до полного высущивания образовавшейся пленки}, П р н м е р 1. 0,1 r эластичного образца циклиэованного полибутадиена, полученного иэ высокомолекулярного цис-1,4-полибутадиена (каучук СКД1 мол.масса 148000, ненасыщенность 97Х, и 11 1,525) при взаимодействии с четыреххлористым титаном при 18д С в течение 30 мин, помещают между призмами рефрактометра и расплющивают его сжатием призм. Определяют показатель преломления при 20 С и рассчио тывают ненасыщенность

1 538 - 1 525 68

0,00045

Пример 2Ф0,1 г порошкообразного образца циклизованного полибутадиена, полученного нз высокомолекулярного цис-1,4-полибутадиена (каучук СКД, мол,масса 148000, ненасыщенность 97Х, n > 1.525) при взаимодействии с четйреххлористым титаном при 180 С в течение 300 мин, расто

4 воряют в 4 мл хлороформа. Раствор по каплям наносят на поверхность призмы рефрактометра, растворитель испаряют до образования пленки. Определяют показатель преломления при

20 С и рассчитывают ненасыщенность

Ф

И = 9Л 1 554 - 1.525 — 32

0,00045

Таким же способом, как в примерах

1 и 2, определяют показатель преломления и рассчитывают ненасыщенность для образцов циклизованного полибутадиена, полученного из высокомолекулярного цис-1,4-полибутадиена при взаимодействии с четыреххлористым ти:таном при 180 в течение 60, 120, 180 и 240 мин.

В таблице приведены результаты определения циклизованного полибутадиена, Пример 3. 0,) r циклизованного полибутадиена, полученного иэ низкомолекулярного цис-1,4-полибутадиена (каучук СКДН, мол. масса 40000, ненасыщенноать 95X, n$ 1..524) при взаимодействии с четыреххлористым о титаном прн 180 С в течение 5 мнн, помещают между призмами рефрактометра н расплющивают его сжатием призм.

Определяют показатель преломления о при 20 С и рассчитывают ненасыщенность и 95 1 526 - 1 524 89

0,00036

Таким же образом, как в примере 3, определяют показатель преломления и рассчитывают ненасыщенность для образцов цнклизованного полнбутаднена, полученного нз ннзкомолекулярного цис-1,4-нолнбутаднена при взаимодействии с четыреххлорнстым титаном при !80 С в течение 10, 15, 20 и о

30 мин.

УО

60

36

СКД

120 I 80

1, 525

1,538

I 543

1,549

1,551

866460

1,553

1,554

240

30

300

1,525

1,526

1 528

10

1,529

1,530

1,532!

79

20

30

Составитель В. Юртаев

Редактор В. Еремеева Техред З.Фанта Корректор С. Шекмар

Тирах 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Рвушская наб., д. 4/5

Заказ 8066/66

Филиал ППП "Патент", г. Ухгород, ул. Проектная, 4

Из таблицы видно, что результаты определения ненасыщенности предлагаемым способом хорошо согласуются с результатами, полученными реакцией с бромистым иодом, Предлагаемый способ определения ненасыщенности в 4-6 раз ускоряет

1 анализ, так как для его выполнения 1 достаточно 10-15 мин, и значительно проще цо выполнению, так как достаточно иметь под руками только реф рактометр.

Формула, изобретения

Способ определения ненасыщенности циклизованного полибутадиена, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, измеряют показатель преломления циклизованиого полибутадиена, а ненасыщенность рассчитывают по формуле и-по и-и о и где И, И@ — ненасыщенность циклизованного н исходного полибутадиена соответственно; и n — показатель преломления

О циклнзованного н исходного иолибутадиена соответственно; д,п — изменение показателя прелою1ения циклизованного полибутадиена, соответствующее изменению ненасы36 щенности íà 1Х.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химические реакции полимеров.

Под ред. Е.Феттеса. И, "Иир", т. 1

M 1967, с. !17-124.

2. 111агов В.С., Якубчнк А.И. Циклизация цис-1,4-полибутадиена четыреххлористы» титаном.-Вестник ЛГУ, 1967, У 10, с. 157 (прототип).