Способ потенциометрического определения бериллия

Способ потенциометрического определения бериллия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О fl И С А Н И Е (и)866466

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВИЛЬСТВУ

Сеюз Севвтсиин

Сецнанметмчаеимн

Реенубнин (613 Донолнмтельное к авт. саид-ву (22)Заявлено 310378 (213 2609736/18-26 (51 )Я. ф(л з

G 01 и 27/50 с присоединением заявим М (23 311риоритет

1Ьеудеретеаивй кем«тет

COCA

N Менем «мбретен«11 н атнритнй

Опубликовано 230981. Бюллетень М 35

Дата омубликованин онисання 250931 (З) ИК 543. .257.1 (088.8) (723 Авторы изобретения

Л.А. Демина, Н,Н, Мазепова, Н.Б. Краснов

С.И. Жданов, М.С. Чупахин и Т.Н. N (713 Заявитель (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БЕРИЛЛИЯ фтора (3).

Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к способам определения веществ с помощью ионоселективных электродов.

Известны весовые и объемные способы определения бериллия. Весовой спо соб основан на осаждении бериллия в

f виде соли с 2,2 -диметилгексадионом-3,5 и высушивании осадка до постоянного веса. Чувствительность способа

0,1-3 мг бериллня, определению мешают 20-кратные по отношению к бериллию количества сульфатов, хлоридов, нитратов, фторидов, ацетатов, карбонатов и фосфатов (1).

ФотЬметрический способ основан на взаимодействии бериллия с хлорфосфоназо P. Определению мешают кальций, медь, цинк, магний, литий, алюминий, железо, свинец, фосфат-ионы в 10—

О,l-кратном количестве по отношению к бериллию. Способ позволяет определять 2-18 мкг бериллия с2 .

Эти способы характеризуются малой селективностью, узким интервалом определяемых концентраций бериллия, и длительностью анализа.

Известен способ потенциометрического определения бериллия фторидом аммония в присутствии ацетатного буфера с использованием металлического алюминия в качестве индикаторного электрода, чувствительного к ионам

Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и узкий диапазон определяемых концентраций бериллия (1-5 мг в 20 мл измеряемого раствора), большое число мешающих определению ионов, в том числе, сравнимые с бериллием количества кальция, магния, бария, а также длительность определения, обусловленная временем установления потенциала

:и временем подготовки алюминиевого электрода.

6466

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций бериллня.

Поставленная цель достигается тем, что готовят серию эталонных растворов фторида аммония в 60-80%-ном водном растворе ацетона, к которым добавляют анализируемый раствор бериллия, н в качестве индикаторного электрода используют фторидный ионоселективный электрод.

При определении бернллия к серии эталонных растворов, содержащих в

20 мл 10 -10 М фторида аммония, 60"4

80Х ацетона и ацетатный буфер с рН 56, добавляют одинаковые объемы раствора, содержащего 0,9 Mr/л — 0,9 г/л (10Г -10 M) бериллня, что составляет 18 мкг-18 мг бериллия в объеме анализируемого раствора, Затем измеряют потенциал фторндного ноноселективного электрода в каждом из приготовленных растворов, начиная с растворов с меньшей концентрацией фтора.

Рассчитывают разность потенциалов каждых двух последовательных измерений н делят ее на разность отрицательных логарифмов исходных концентраций фторнд-ионов в этих же эталонных растворах. По полученным таким образом значениям ЬЕ АрЕ строят график зависимости АЕ/ЬрЕ от отрицательного логарифма концентрации фторид-ионов (pF). Максимум на кривой соответствует I/2 концентрации бериллия, так как бериллий с фтором в условиях определения реагирует в соотношении

1:2. Для повышения точности определения бериллия эталонные растворы фторида аммония готовят так, чтобы концентрация двух последовательных растворов отличалась в 2 раза.

Определению не мешают ионы СР ,1, Вг, СИ, SCИ, 504, ИО, Си

Hi +, окислители, растворенньФ в воде кислород, ЭДТА, Са, Ng, Ва з

Чувствительность способа 18 мкг в.

20 мл испытуемого раствора. Длительность анализа 10-15 мнн, интервал определяемых концентраций 18 мкг-18 мг в 20 шл раствора.(IO I-IО И). Ошиб-1 ка определения во всем интервале концентраций 2-0,5Х.

Пример 1. Готовят серию эталонных р астворов фторида аммония, содержащих в 20 мл 10 -1(Г И фторида аммония, 70Х по объему ацетона, 1 мп ацетатного буфера с рН 5,8. К каждо"

1му из этих растворов прибавляют по

1 мл анализируемого раствора бериллия. Общий объем испытуемого раствора 20 мл. Растворы перемешивают с помощью магнитной мешалки. Затем последовательно, начиная с меньшей, концентрации фторнда аммония, измеряют потенциал фторидного ноноселективного электрода по отношению к хлорсеребря.ному электроду сравнения.в каждом иэ этих растворов. Находят 4Е и строят график в координатах Е/а рГ-pF. По . максимуму определяют концентрацию бе" риллия, Точность определения .составляет 2Х.

П р н м е р 2. Готовят серию эталонных растворов фторида аммония, содержащих 12 мл ацетона, 1 мл ацетатного буфера с рН 5,6 и фторнд аммого ния в концентрации 10" -10 М. К анализируемому раствору бериллня, содер" жащему кальций в соотношении к бериллню I;1, добавляют точный объем насы- щенного раствора ЭДТА в 1,5-2-кратном избытке по отношению к кальцию, К каждому нз эталонных растворов добавляют по 4 мл смеси анализируемого раствора с ЭДТА. Далее анализ ведут как в примере 1.

Предлагаемый способ позволяет определять бериллий в присутствии значительных количеств большого числа ионов в широком диапазоне его концентраций от IO до 10 М, т.е.

0,9 г-0,9 мг в литре или 18 мкг35

18 мг в 20 мл испытуемого раствора, что значительно превосходит возможности известных способов определения бериллия. Использование предлагаемого способа при анализе руд и концент40 ратов с переменным содержанием бериллия значительно сократит время анализа, так как не требуется предварительных экспериментов для определения ориентировочного содержания бе4з,риллия. Способ может быть использован при анализе горных пород, содержащих бериллий, бериллиевых бронз, сплавов и при анализе электролитических ванн. формула изобретения

Способ потенциометрнческого определения бериллия с использованием раствора фторида аммония в присутствии ацетатного буфера, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селекСоставитель А, Калюкная

Редактор В. Еремеева Техред З,фанта Корректор С. Шекмар

Заказ 8066/66

Тираа 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам ивобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауиская наб, д. 4/5

Филиал ППП ".Патент", г. Укгород, ул, Проектная, 4

5 866466 6

v тнвности анализа и расаирения диапа- t . 1. Горюаина В.Г. Современное со« м вона определяемых концентраций, го- стояние аналитической химии бериллия, товят серию эталонных растворов фто- . "Заводская лаб,", 23, 1300-1305, )957. рида аммония в 60-80X-аде воднси раст- 2. Лукьянов В.Ф. н др. 4-Хлорбенворе ацетона, к которым добавляют àíà- > эол-2-фосфоновая кислота-1-aso-1-2лиэируеиый раствор бериллия; и в ка- -оксинафтил-3,6-дисульфокислота как честве индикаторного электрода ис- ° реагент для фотометрического опредеиольвуют фторидный ионоселективный лення бернллня . %АХ, 1963, 9 )8,с. 562. электрод. Э. Барковский В.Ф. Электрометрический некоьпенсационыай метод титрования

Источники информации, бериллия. "Заводская лаборатория", принятые во внимание при экспертизе 1959, Р 25, с. 1)75-1!80.