Люминисцентный реагент для определения кислоты

Люминисцентный реагент для определения кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалмстнческих

Респубннк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к ает. сеид-еу— (22) Заявлено 26.03.79 (21) 2758722/23-26с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 230981, Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 230981 (51)M ) „з

G N 31/22

G 01 N 21/64

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 426 (088.8) С.В.Рыков, A.Ã.Ñòåïàíîâà, Л.Н.Яхонтрв, Н.В.Абросимова и М.П.Филато а

Ы

Д.М.Краснокутская, 1

i

1 ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испольэовано для определения кислоты в различных растворах. 5

Присутствие даже малых количеств кислот крайне нежелательно в растворителях, применяемых в спектроскопии и используемых в процессе изготовления микротехнических схем, контроль за содержанием кислот необходим и при получении веществ особой чистоты.

Известны способы определения кислот объемным методом. Титрование осуществляют в присутствии индикаторов. Известны многие соединения, применяемые в качестве кислотно-основных индикаторов (1 ).

Однако известным методом затруднительно определять органические кислоты, а при наличии в анализируемом растворе веществ, взаимодействующих со щелочью, например фенолов, определение кислот практически невозможно.

Цель изобретения — создание экспрессного высокочувствительного люминесцентного метода определения органических и неорганических кислот. 30

Поставленная цель достигается применением 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-аэоиндолина в качестве люминесцентного реагента для определения кислоты.

Метод определения основан на том, что в присутствии кислоты образуется ионная форма реагента 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-аэоиндолина, которая при возбуждении УФ-светом (g 382 ммк) ярко люминесцирует (Х 460 ммк). Этот эффект использован в аналитических целях, поскольку интенсивность люминесценции пропорциональна концентрации кислоты.

Определение проводят следующим образом.

Раствор реагента 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-аэоиндолина в ацетоне добавляют к анализируемой пробе и измеряют интенсивность люминесценции ц„ „), аналогично измеряют интенсивность люминесценции образца с добавкой известного количества какойлибо кислоты, например азотной или соляной Д ), одновременно измеряют интенсивность люминесценции холостой

ПРобы Яко ). СоДеРжание кислоты в

866469 (иск кол 4С"I04 АОБ иск) Я

Составитель Ю,Куценко

Редактор В.Еремеева Техред Т,Маточка Корректор В.Синицка

Заказ 8067/67 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035« Москва, Ж-35,Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 анализируемом образце (в процентах) вычисляют по формуле

5 где b,Ñ вЂ” количество добавленной кислоты, мкг;

q - навеска анализируемого образца, г;

Время анализа 18-20 мин. Предел !© обнаружения 1 10" г/мл кислоты.

Пример 1. В пять делительных воронок помещают по 5 мл хлороформа, затем во 2,3,4 и 5 соответственно 8,9,10 и 11 мкг соляной кислоты и 1$ перемешивают. Во все воронки добавляют по 3 мп воды и встряхивают в течение 2 мин, водный слой отделяют, прибавляют по 1 мл 0,3% раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоин- 2О долина в ацетоне и измеряют интенсивность люминесценции при 460 ммк. По полученным результатам строят калибровочный график, который имеет прямолинейный характер 3 О, 45, 3з 86, îÀ6

Пример 2. В две делительные воронки помещают по 5 мл четыреххлористого углерода, во вторую воронку добавляют 10 мКг соляной кислоты, перемешивают. В обе воронки прибавля- ЗО ют по 3 мл воды и встряхивают в течение 2 мин. Затем в обеих пробирках отделяют водные слои и прибавляют к ним по 1 мл 0«ЗЪ раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина в 35 ацетоне. Одновременно готовят раствор холостой пробы, содержащей 3 мл и

1 мл раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина. Измеряют интенсивность люминесценции полученных 3-«. растворов при А 460 ммк, и вычисляют содержание кислоты по указанной формуле ° 3„ 72 Пдм156 ° 3< 6, X — 1. 10 t

Пример 3. В четыре пробирки помещают по 1 мл 1% раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндилина в ацетоне, содержащем менее

-4

1 ° 10 Ъ кислоты, затем в каждую пробирку добавляют соответственно 0,10, 30 и 50 мкг азотной кислоты, растворенной в том же ацетоне, объем растворов во всех пробирках доводят до

2 мл ацетоном, содержащим менее 1 ° 10 Ъ кислоты, и во все пробирки прибавляют по 10 мл анализируемого ацетона.

Измеряют интенсивность люминесценции полученных растворов при Х 460 ммк;

Содержание кислоты вычисляют по указанной формуле. Д 15, $< 26, Д 57, .4ол15

Содержание кислоты в образце менее

10 4 В. Во всех примерах навеска анализируемого образца q = V ° d где V объем отобранной пробы, d — удельный вес.

Таким образом, использование предлагаемого реагента позволяет с большой чувствительностью количественно определять содержание кислоты практически в любых веществах и снизить предел обнаружения.

Формула изобретения.

Применение 1-фенил"4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина в качестве люминесцентного реагента для определения кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Индикаторы, т.2« М., 1976, с.372-391.