Способ получения бензоилцианида

Способ получения бензоилцианида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 291178 (2t) 2690857/23-0 (23) Приоритет (32) 0212.77

® к„з

С 07 С 121/76

С 07 С 120/04 (31)Р 2753657 8 (33) ФРГ

Опубликовано 23.09.81. Бюллетень Мо35

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (5З) УДп 547, 589. 4. . 07 (088 ° 8) Дата опубликования описания 230981

Иностранцы

Херберт Кленк, теодор Люсслинг, А ьфред Майерхофер, Хериберт Офферманнс (ФРГ) и Ханс Вагнер {Австрия) с (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Дегусса АГ

{ФРГ) (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОИЛЦИАНИДА

Изобретение относится к способу получения бензоилцианида, который находит применение как полупродукт для получения гербицидов .

Известен способ получения бензоьлцианида взаимодействием бензоилхлорида с избытком цианида одновалентной меди. Реакцию проводят при

80оС в среде ацетонитрила или бензонитрила,или в эфире с добавкой хлорида или иодида лития. Выход целевого продукта достигает 65% (11.

Недостатком данного способа является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения бензоилцианида взаимодействием бензоилхлорида с цианидом щелочного металла при 50160 С в присутствии нитрила карбоновой кислоты и соли одновалентной меди.

Исходные продукты смешивают одновременно. Выход целевого продукта составляет более 90% при содержании основного вещества более 98% 2)

Однако при осуществлении способа в промышленном масштабе имеет место снижение выхода целевого продукта до 83% и загрязнение его димером бензоилцианида в количестве 2,2%.

5 Цель изобретения — улучшение технологии процесса.

Постанленная цель достигается тем, что цианид щелочного металла добавляют в бензоилхлорид в присутствии нитрила карбоновой кислоты и соли одновалентной меди при температуре процесса.

Кроме того, цианид щелочного металла вводят в бензоилхлорид с !

5 солью одновалентной меди.

Пример 1 (сравнительный).

Приготовляют смесь из 390 кг (2,78 кмоль) бензоилхлорида, 150 кг (3,06 кмоль) цианида натрия, 25 кг (0,28 кмоль) цианида одновалентной меди, 70 л ксилола и 40 литров ацетонитрила. Смесь нагревают при перемешивании до 130 С, выдерживают в течение 3 ч при указанной темпе25 ратуре и непосредственно после этого охлаждают до 20оС. Выделившуюся при этом в осадок соль отделяют на цент рифуге и провывают 50 л ксилола.

Фильтрат подвергают фракционной

3п перегонке.

&67297

Формула изобретения

Составитель М. Меркулова

Редактор Г.Кацалал Техред Ж.Кастелевич Корректор Г.Огар.Заказ 8117/84 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В Результате получают 302 кг бензоилциайида, что соответствует выходу 83%, в расчете на исходное количество бенэоилхлорида. Бензоилцианид имеет температуру кипения

114-118 С при давлении 30,,4 мм рт.ст и содержит 2,2% димера бенэоилциа нида.

Пример 2. Получают смесь из

480 кг (3,42 кмоль) бензоилхлорида, и 100 л ацетонитрила. Эту смесь наг" ревают при перемешивании до 100 С.

Затем в течение 1 ч прибавляют суспензию 180 кг (3,67 кмоль) цианида натрия и 30 кг (0,33 кмоль) цианида одновалентной меди,в 268 л ксилола. При этом температура медленно повышается до 120ОС. Эту температуру поддерживают в течение 1 ч.

Затем реакционную массу охлаждают до 20 С. Осадок отделяют на центрифуге и промывают 30 л ксилола. Фильт- 20 рат подвергают фракционной перегонке.

В результате получают 427 кг чистого бензоилцианида с температурой кипения 114-116 С, при давлении д

34,2 мм рт.ст., что соответствует выходу 96% в расчете на исходный бензоилхлорид. Полученный продукт не содержит димера бензоилцианида.

Пример 3. В реактор, снабжен-., ный обратным холодильником, помещают смесь, состоящую из 562 г (4,0 моль) бенэоилхлорида, 36 г (0,4 моль) цианида меди {1) и 62,5 мл ацетонитрила, и нагревают смесь до

110ОС. Затем в течение 1 ч добавляют суспенэию 208 г(4,3 моль) цианида натрия и 350 мл ксилола. Температуру смеси при этом постепенно повышают до 135ОС. Затем смесь выцерживают еще 1 ч при температуре кипения (127 С), 4Q после чего охлаждают до 20 С. Иэ смеси отфильтровывают осадок, а жидкость затем удаляют при пониженном давлении от ацетонитрила и ксилола.

Оставшийся: сырой бенэоилцианид при пониженном давлении подвергают фракционной перегонке.

Полученный при этом чистый бенэоилцианид имеет температуру кипения

113-114 С при 304 мм рт.ст. и не содержит бензоилхлорид в количестве, которое можно было бы определить, Выход составляет 474 r что соответствует 91%, считая на взятый бензоилхлорид.

Применение изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до

96%, причем целевой продукт не содержит примеси — димера бенэоилцианида.

1. Способ получения бенэоилцианида взаимодействием бензоилхлорида с цианидом щелочного металла при

50-160 С в присутствии нитрила карбоновой кислоты и соли одновалентной меди, отличающийся тем,что,с целью улучшения технологиц процесса„ цианид щелочного металла вводят в бензоилхлорид при температуре процесса.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что цианид щелочного металла с солью одновалентной меди вводят в бензоилхлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. G erhart Jander "Бо1чо1 ysi von

S3urechloriden", Z. phys. Chem., 192, 1943, Ь.200-201, 2. Патент СССР по заявке

Р 2491919/04,кл. С 07 С 121/76, 03.03.76 (прототип