Рентгеновский спектрометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е () 868503

ИЗОБРЕ2Е Н ИЯ

Союз Советскии

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к ввт. свнд-ву— (5l ) М. Кл.

G 01 Й 23/22 (22) Заявлено 29.01.80 (2l) 2876866/18-25 с присоеаинением заявки М—

Госуаарстеениый комитет

{23) Приоритет— по лелем изобретений и открытий

Опубликовано 30 .09 .8 1. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 30.09.81 (53) УДК621.386 (088. 8 ) А. Е . Веретененко, В. П. Николаев, P И. Плотников,- ..

И. В. Сериков и В. И. Шаензон

{ 72) Авторы изобретения

{71) Заявитель (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам для исследоваI ния количественного и качественного состава вещества и может найти широкое применение в аналитических лабо-„

"S раториях промышленных предприятий и научно-исследовательских институтов при анализе образцов переменного состава.

Известен рентгеновский спектро10 метр, -содержащий источник излучения, держатель образца со средствами для вращения образца в процессе измерения и спектрометрический (ие)канал(ы) со средствами регистрации и обработ5 ки информации 1 ).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является многоканальный рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгенов-„ ского излучения, расположенные по ходу рентгеновского излучения держатель образца со средствами вращения образца в процессе измерения, пять спектрометрических каналов со средствами регистрации и обработки ин- формации. Вращение держателя с расположенным в нем образцом, осуществляемое для усреднения результатов измерения при анализе неоднородных проб, производится вокруг оси, перпендикулярной к рабочей поверхности образца. При этом угол отбора вторич-. ного излучения в процессе измерения остается постоянным 2 ).

Для учета матричного эффекта в таком спектрометре приходится измерять интенсивности линий не только определяемого элемента, но и почти всех посторонних химических элементов, присутствующих в образце. Особенно это трудно сделать, когда полный анализ не производится, а нужно определить только один или несколько химических элементов. Точность такого анализа сравнительно невысока.

Цель изобретения — повышение точности анализа путем. учета матричного

86850

25 эффекта при изменении угла отбора вто». ричного излучения .

Указанная цель достигается тем, что в спектрометре, содержащем источник излучения, расположенные по ходу рентгеновского излучения держатель образца со средствами для вращения

его в процессе измерения вокруг собственной оси, спектрометрический(ие) канал(ы)со средствами обработки информации, плоскость держателя образца наклонен» к оси его вращения под углом 0 (g<90, держатель образца о . о снабжен датчиком угла поворота, а средства обработки информации каналов содержат многоканальный анализатор временных распределений нормализованных импульсов с адресным регистром, который соединен с датчиком угла поворота держателя образца.

На фиг. представлена конструкция предлагаемого спектрометра; на фиг. 2 — график зависимости интенсивности флуоресцентного излучения от угла поворота держателя образца.

Рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую. трубку 1 с фокусом 2, держатель 3 образца с окном 4, имеющий плоскость 5, фиксирующую рабочую поверхность образца 6, средст30 ва 7 для вращения держателя с образцом вокруг оси 8 вращения, спектрометрический канал, состоящий из входной щели 9, кристалла-анализатора !О и выходной щели 11, детектор 12 рентгеновского излучения, средства 13 обработки информации, включающие электронные блоки 14 и многоканальный анализатор 15 временных распределений импульсов, адресный регистр которого связан с датчиком 16 угла пово- 4О рота держателя образца. Плоскость 5 держателя образца, фиксирующая рабочую поверхность образца 6, установлена под углом. gf. к оси 8 вращения.

Спектрометр работает следующим 45 образом.

Первичное рентгеновское излучение возникшее в фокусе 2 рентгеновской трубки 1, падает на рабочую поверхность образца 6, фиксируемую плоско- стью 5 держателя образца. В процессе измерения с помощью механизма 7 вращения держатель 3 образца поворачивается вокруг оси 8 вращения, наклоненной к поверхности образца под уг- sS лом С, причем. угол поворота держателя образца контролируется датчиком 16 угла поворота. Возникающее в

3 4 образце вторичное рентг еновское излучение, отбираемое под углом Ч, пос тупает через входную щель 9 на кристалл-анализатор !О спектрометрического канала, выделяющего аналитическую линию определяемого элемента, и через выходную щель 1I — на детектор !

2 рентгеновского излучения, регистрирующий эту линию. Электрические импульсы с выхода детектора 12 после амплитудной дискриминации и нормализации в электронных блоках 14 средств

)3 обработки информации поступают на многоканальный анализатор 15 временных распределений, адресный регистр которого связан с датчиком !6 угла поворота держателя 3 образца.

Пусть в начальном положении держателя образца (фиг. 1) угол 0U =О.

При этом перпендикуляр к поверхности образца, проходящий через его центр лежит в плоскости чертежа и в спектрометрический канал поступает вторичное излучение с облучаемой поверхности образца. В этом случае угол отбора

=Ц>„, При повороте держателя образца на угол Ю угол отбора определяется как ф=9 „соз (Ю, т.е. угол отбора излучения является периодической функцией угла, поворота держателя образца.

Проведя два измерения при двух .значениях угла (щ, можно реализовать способ учета матричного эффекта, основанный на измерении интенсивности флуоресцентного излучения под двумя различными углами отбора. В интервалах значений GU от 2 Жи- Яфдо 2Жи+ЕР, где и= 0,1,2,3, происходит регистрация излучения с облучаемой поверхности образца, а в интервалах значений угла (u от 27Ь + й/Я до 27ги+Ж/ — с необлучаемой его поверхности (через окно держателя образца), что поз— воляет реализовать способ анализа, основанный на регистрации флуоресцентного излучения с облучаемой и необлучаемой поверхностей образца.

Включение в средства обработки информации многоканального анализатора временных распределений нормализованных импульсов, адресный регистр которого соединен с датчиком угла поворота держателя образца, позволяет получить угловое распределение интенсивности излучения той длины волны," на которую настроен данный канал.

На фиг. 2 приведен пример такого углового распределения интенсивности

Формула изобретения

868503

30 флуоресцентного излучения I„.(в зависимости от угла поворота держателя образца Щ .. Форма пиков и соотношение между их амплитудами зависят от абсорбционных свойств пробы и ее 5 толщины, что позволяет учесть влияние абсорбционных свойств пробы, т.е. матричного эффекта, на результаты анализа.

Предлагаемый рентгеновский спектро- lg метр позволяет проводить определение содержания искомых элементов в образцах неизвестного матричного состава как насыщенных так и ненасыщенных.

Причем точность этих определений выше, чем в случае, регистрации излучения только под двумя фиксированными углам1 отбора, так как в предлагаемом спектрометре обьем получаемой информации о матрице образца значительно полнее.

Спектрометр может быть выполнен как одноканальным, так и многоканальным: учет влияния эффекта матрицы на интенсивность определяемого каналом элемента ведется по своей" программе, составленной с учетом выбора оптимального для данного элемента диапазона углов.

Предлагаемое изобретение используется при разработке рентгеновского анализатора, предназначенного для определения в рудах и продуктах обогащения цветных и редких металлов, а экономический эффект от его использования составляет 15-30 тыс.руб в год на один прибор.

Рентгеновский спектрометр содержащий источник излучения, расположенные по ходу рентгеновского излучения держатель образца со средствами для вращения его в процессе измерения во» круг собственной оси, спектрометрический(ие ) канал(ы) со средствами обработки информации,.о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности анализа путем учета матричного эффекта при изменении угла отбора вторичного излучения, плоскость держателя образца, фиксирующая рабочую поверхность образца, наклонена к оси его вращения под углом Оо(d < 90, держатель образца снабжен датчиком угла поворота, а средства обработки информации каналов содержат многоканальный анализатор временных распределений нормализованных импульсов с адресным регистром, который соединен с датчиком угла поворота держателя образца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Автоматический флуоресцентный рентгеновский спектрометр BPA"20.

-"Йенское обозрение", 1977, У 5, с. 211.

2. Барский С. M. и др. Новые промышленные флуоресцентные вакуумные

l 11 рентгеновские квантометры. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского ана лиза", 1970, вып. УП, с. 98 (прототип).