Резонансная система спектрометра двойного электронно- ядерного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социапистичесииа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.80 (21) 2864098/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано Э0.09.81. Бюллетень № Э6 (51}NL. Кл. (;, 01й 24/12

3Ъяударстваииый комитат

СССР яо далям изааратаиий и открытий (53) УДКБЭ8.11.. Э (088. 8) Дата опубликования описания Э0.09.81

В. П. Андросов, А. А. Вертий, Ю. П. Попков и В. П. Шестопалов. (72) Авторы, изобретения

Научно-исследовательский институт радиофизйки--.. » и электроники АН Украинской CCP (7 I ) Заявитель (54) РЕЗОНАНСНАЯ СИСТЕМА СПЕКТРОМЕТРА ПВОЙНОГО

ЭЛЕКТРОННО ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относится к устройствам для исследования магнитных свойств ве-

I шеств, а именно к спектроскопии двойного электронно-ядерного резонанса (ДЭЯР) и может найти применение в ядерной фиS зике для создания поляризованных мише ней для экспериментов по рассеянию частиц.

Известны резонансные системы спектрометров Д.ЭЯР сантиметрового диапазоте на, например, резонансная система, харак терной особенностью которой является раздельное применение резонатора и катушки ядерно-магнитного резонанса (ЯМР).

В такой конструкции сначала насыщают в резонаторе сверхвысоких частот (СВЧ) электронную спиновую систему, а затем образец переносят в катушку ЯМР для оп. ределения ядерной намагниченности 13.

Однако данная резонансная система для практических исследований применяется в очень редких случаях, так как для по давляющего числа исследуемых веществ времени ядерной спин-решеточной релак

2 саыии слишком мадо и не позволяет сохра нить ядерную поляризацию в течение вре-. мени, необходимого для переноса образца в катушку ЯМР.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому является резонанс ная система спектрометрии ДЭЯР, состо» ящая из колебательного, контура СВЧ с элементами связи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с об» разцом. Катушка ЯМР располагается в прямоугольном резонаторе с модой ТЕ трехсантиметрового диапазона таким обра эом, что направления высокочастотного магнитного ЯМР-поля, СВЧ-поля и внеш него постоянного магнитного паля взаим- но перпендикулярны. Катушка ЯМР состоит из двух прямоугольных галет по нескольку витков каждая, которые охватът»

sash кювету с образцом Dg.

Однако такая резонансная система не обеспечивает высокой добротности резона тора и больших коэффициентов заполнения на СВЧ- и радиочастотах и тем самым не

868506

55,позволяет создать спектрометр с высокой чувствительностью и разрешающей способностью. Создание аналитичной конструкции резонансной системы в миллиметровом диаЮ пазоне с целью увеличения этих параметров спектрометров связано с большими технологическими трудностями и с еще большими ухудшениями указанных характеристик системы. Кроме того, использование колебаний высших типов в резонаторах больших размеров затруднено вследствие сгущения их частотного спектра, а наличие неоднопородности (катушки ЯМР) в многомодовой системе приводит к сильному изменению структуры электромагнит- 15 ного поля в резонаторе и образце, что в свою очередь создает большие трудности при анализе получаемых результатов.

Бель изобретения — расширение частотного диапазона работы в области мил- р0

-лиметрового и субмиллиметрового диапазона, повышение чувствительности и разрешающей способности спектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что в резонансной системе спектрометра 25

ДЭЯР, состоящей из копебательного контура СВЧ с элементами связи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом, в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно иэ зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фаэокомпенсируюшего поршня, имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну тор35 цовой поверхности, причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикулярно оси открытого ре40 зонатора.

В объеме открытого резонатора перпендикулярно его оси располагается двухслойная ленточная дифракционная решетка, элементы которой напылены на торцы кварцевой кюветы, в которои распола45 гается образец, а их концы соединены таким образом, что они образуют прямоугольную катушку ЯМР. Для того, чтобы направления высокочастотного магнитного

ЯМР-поля, СВЧ-поля и внешнего постоянного магнитного поля были взаимно перпендикулярны (необходимые условия для наблюдения ДЭЯР), элементы решеток ориентируются параллельно вектору магнитного СВЧ- поля (Н-поляризация).

Расчет квазиоптической дифракционной системы ДЭЯР показывает необходимость

; выбора параметров двухслойной дифракционной решетки таким обра,юм, чтобы она была максимально прозра ной для СВЧколебаний, и учета ситуации, при которой возможна сильная утечка энергии из системы за счет возбуждения медленных волн в диэлектрическом материале кюветы.

На фиг. 1 представлена предлагаемая резонансная система спектрометра ДЭЯР, общий вид; на фиг. 2 - катушка ЯМР с кюветой и образцом.

Система содержит нижнее 1 и верхнее

2 зеркала открытого резонатора (ОР), которые с помощью волноводов 3 и 4 соединены с генератором дифракционного излучения (ГДИ) и приемником. Внутри

ОР размещается катушка ЯМР 5 в виде кварцевой кюветы 6. В катушке содержится исследуемый образец 7 и она выполнена в виде двухслойной дифракционной решетки, напыленной на кварцевую кювету 6. По оси OP на одном из его зеркал, вблизи которого помещается кювета 6 с образцом 7, установлен фазокомпенсирующий поршень 8. Катушка 5 соединяется .коаксиальным кабелем 9 с генератором

ВЧ-колебаний.

Резонансная система спектрометра

ДЭЯР работает следующим образом.

OP возбуждают электромагнитной

СВЧ-энергией, поступающей по волноводу

3, а катушку 5 - с помощью высокочастотной энергии, поступающей по коакси-альному кабелю 9. Образец 7, находящийся в кварцевой кювете 6, располагают в

OP таким образом, что он находится в максимуме напряженности магнитного и минимуме электрического СВЧ-поля, Пер- пендикулярность магнитных силовыхлиний в катушке ЯМР 5 и ОР, необходимая для экспериментов по ДЭЯР, обеспечивается тем, что в двухслойной ленточной решетке возбуждаются колебания с Н-поляризацией.

Соответствующий выбор амплитуд и частот СВЧ- и ВЧ-колебаний и величины внешнего постоянного магнитного поля, ориентированного вдоль оси ОР, приводят к поглощению электромагнитной энергии.

Этот сигнал регистрируется приемным устройством, к которому он подводится волноводом 4. С помощью фазокомпенсирующего йоршня 8 добиваются минимума дифракционных потерь на образце.

Таким образом, в предлагаемой конструкции резонансной системы миллиметрового диапазона вопрос органического объединения резонансных контуров решен путем сочетания квазиоптической резонанс« ной системы и двухслойной дифракционной решетки, выполняющей роль катушки ЯМР.

Применение такой конструкции для спектрометров позволяет значительно увеличить их чувствительность и разрешающую способность, расширить класс исследуемых веществ в область, где они имеют большое начальное расщепление энергетических уровней, уменьшить трудности, свя занные с монтажом образца, и открывает воэможности по созданию таких систем не только в миллиметровом, но также . и в субмиллиметровом диапазоне волн.

Формула изобретения

Резонансная система спектрометра двойного электронно-ядерного резонанса, состоящая из колебательного контура сверхвысоких частот (СВЧ) с элементами связи и помещенной в него катушки ядерI ного магнитного резонанса (ЯМР), охватывающей кювету с образцом, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью расВ506 d ширения частотного диапазона работы в области миллиметрового и субмиллиметрового диапазона, повышения чувствительности и разрешающей способности спек -. трометра, в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выпол- ненный в виде фазокомпенсирующего порш1о ня, имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности,,;причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикуляр но оси открытого резонатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии, "Мир, 1970, с. 355-З60.

2. Там же, с. 194 198 (прототип).

868506

Составитель В. Покатилов

Редактор Т. Мермелштайн Техред; М. Надь Корректор У, Пономаренко Заказ 8310/59 Тираж 910 Подписное

l. ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4