Плазменный детектор для газового хроматографа

Плазменный детектор для газового хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К 4ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социапистическнк

Республик 1 868536 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 10.01.80(21) 2869389/?3-25 (51 ) М. Кл.

G O l М 27/62 с присоединением заявки.%

9Вуддрстеенный квмнтет (23) Приоритет ессеи лв делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано 30. 09 ° 81 Бюллетень №

Дата опубликования описания 30.09.81 (53) УДК543 ° 544 (088.8) (72) Авторы изобретения а

В. В. Вохмин, А. Н. Житов,,П. Ф. Незгов ров, И, А. Пушкин и О. В. Чеботарев (71} Заявитель (54) ПЛАЗМЕННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОГО

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к плазменным детекторам, а более конкретно — к устройству плазменно-хроматографических детекторов, предназначенных для определения микроконцентраций различ.— ных газов и паров.

Известен плазменно-хроматографический детектор, предназначенный для определения микроконцентраций с исполь10 зованием дрейфового газа, обеспечивающего увеличение разрешающей способности ион-дрейфового спектрометра (1), В таком детекторе поток дрейфового газа удаляет Непрореагировавшие в

i5 реакционной области молекулы воды, содержащиеся в газе-носителе, и анализируемой примеси из области анализа подвижности ионов, что снижает участие этих молекул в нежелательных ионмолекулярных реакциях.

Известен также плазменный детектор для газового хроматографа, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у прот во. ложных торцов двумя основными электродами, источник ионизации, расположенный вблизи одного из электродов, Электрические затворы (сетки)» размещенные между основными электродами, охранные электроды, установленные вдоль стенок камеры, перпендикулярно плоскостям основных электродов входные отверстия (одно для подачи газаносителя с анализируемой смесью и другое для подачи дрейфового газа) и выходное отверстие 1 П

В этом детекторе нейтральные молекулы воды и примеси, образовавшиеся в результате разрядки на коллекторе ионов-реагентов и ионов-продуктов, вовлекаются в поток дрейфового газа, движущегося навстречу анализируемым ионам. При этом молекулы воды и примеси достаточно долго находятся в области анализа подвижности ионов

3 868 (10 с)и вновь поступают в ион-молек лярные реакции по схемам

МН+ + М Р Н

МН*+ Н0, М(Н,О) Н

М + М(н„о)„Н+М {Н 0)„Н, где М и М вЂ” мономер и димер примеси.

Эти реакции приводят к изменению массы ионов и вследствие этого к их подвижности. В результате изменяется время дрейфа анализируемых ионов, что выражается в смещении соответствующих пиков в спектре в течение длительного времени (0,5 ч). Указанные процессы приводят к нестабильности спектров и большему времени последействия (порядка нескольких часов), что не позволяет использовать этот детектор в режиме непрерывного анализа, Цель изобретения — повьпнеиие точности измерения, повышение порога насыщения, стабильности спектров и уменьшение времени последействия детектора за счет более эффективного использования дрейфового газа.

Поставленная цель достигается тем, что в плазменном детекторе для газового хроматографа, содержащем проточную камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы (сетки), расположенные между основными электродами, охраннйе электроды, установленные вдоль стенок каме" ры, перпендикулярно плоскостям основных электродов, газовый канал, размещенный вблизи одного из электродов для ".ñäà÷è газа-носителя с анализируемой смесью, и источник ионизации, размещенный на его выходном конце, два отверстия в обоих торцах камеры . для подачи дрейфового газа и для Выхода газов, в стенке камеры напротив затворов сеток выполнено дополнительное отверстие для подачи дрейфового газа, а отверстия в торцах камеры служат для выхода газов.

536

Достигаемое такой конструкцией детектора удаление нейтральных молекул воды и примеси потоком дрейфового газа из объема спектрометра через выходное отверстие вблизи коллектора ионов позволяет свести к минимуму объем, в котором происходят нежелательные ион-молекулярные реакции.

Поэтому практически исключается влия.ние этих молекул на подвижность анализируемых ионов. Это способствует повышению порога насьпцения стабильности спектров и уменьшению времени последействия детектора.

На фиг. 1 изображен общий вид предлагаемого плазменного детектора, разРез; на фиг. 2 — спектры подвижности

Детектор имеет корпус 1, входное отверстие для газа-носителя 2, входное отверстие 3 для дрейфового газа, о два выходных отверстия 4 и 5, катод (анод) 6, коллектор ? ионов, электрические затворы 8 и 9, охранные электроды 10, источник 11 ионизации. Стрелки показывают направления движения

1 дрейфового газа.

Наличие в предлагаемой конструкции детектора отверстия 3 для ввода дрейфового газа между электрическими затворами 8 и 9 и входного отверстия о 5 вблизи коллектора ионов сводит к минимуму объем, в котором происходят нежелательные ион-молекулярные реак-. ции, что практически исключает их влияние на подвижность анализируемых д ионов.

Предлагаемая конструкция плазменнохроматографического детектора повышает порог насыщения стабильность спектров и уменьшает время последействия детектора до (0,5-1,5)мин (в известном детекторе ; несколько часов).

Для иллюстрации на фиг. 2 приведены спектры подвижности„ показывающие зависимость ионизационного тока от времени, прошедшего после окончания прососа И-бутилового эфира уксусной кислоты (бутилацетат).

Условия регистрации спектров следующие: расход дрейфового газа (азот)— ч50 мл/мин: расход газа-носителя (азот ) — 100 мл/мин температура детектора — 137 С; напряженность электрического поля - 250 В/см длитель— ность инжектирующего импульса — 0,25 м/с; длительность сканирующего импульса — 0,25 м/с период следования ,импульсов — 20 м/с объем реакцион 3 ной области — 1О си концентрация бутилацетата — 1,3 мг/л, что более чем на порядок превьппает порог насы50 щения известных детекторов.

Как видно из данных, приведенных на фиг.2 (нижняя кривая показывает фоновый ток до прососа бутилацетата, обусловленный ионами-реагентами), S5 предлагаемый детектор обеспечивает более высокий порог насыщения, большую стабильность спектров и меньшее последей .твие детектора.

5 868536 6

Формула. изобретения конце, два отверстия в обоих торцах камеры для подачи дрейфового газа и

Плазменный детектор для газового для выхода газ. в, о т л и ч а юхроматографа, содержащий проточную ка- шийся тем, что, с целью повыиемеру с расположенными в ней у проти- ния точности измерения, в стенке камевоположных торцов двумя основными ры напротив затворов (сеток) выполне" электродами, электрические затворы но дополнительное отверстие для пода(сетки), расположенные между основнЫ- чи дрейфового газа, а отверстия в торми электродами, охранные электроды, цах камеры служат для выхода газов. установленные вдоль стенок камеры, Источники информации, перпендикулярно плоскостям основных принятые во внимание при экспертизе электродов, газовый канал, расположен- 1 Cohen М.J. and other. Detector ный вблизи одного из основных элек- for gas chromatography;-"Journal of тродов для подачи газа-носителя с ана- Chrom. Science". 1 970. лизируемой смесью, и источник иониза- >> 2.Патент США Ф 3626180, кл.250-41 9, ции, расположенный на его выходном 1971 (прототип). г

868536 Г Ъ

Ярер я д сй ра, / л л

Составитель Г, Винокурова

Редактор Н. Безродная ТехредN.Ðåéâåñ Корректор М. Шарони

Заказ 8311/60 Тираж 910 Поцписнг е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проек гная, 4