Газовый хроматограф
Иллюстрации
Реферат
((() 869455
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Ресл)олик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.02.77 (21) 2215379/23-25 (51) М Кч з б 01N 1/22
G 01N 31/08 с присоединением заявки №
ГссУдаРственн и комитет (23) Пр,оритет по делам изоиретеиий (43) ОпУбликовано 15.09,82. Бюллетень № 34 (53) УДК 543.544 (088.0) л открытий (45) Дата опубликования описания 15.09.82. (72) Авторы изобретения Е. Е. Сотников, Ю. Т. Калинин, Н. И. Бабанов, М. А. Степанова. (71) Заявитсль (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
Изобретение относится к области газового анализа, в частности веществ биологического происхождения в воздухе, и предназначено для обнаружения биологических аэрозолей и вредных веществ, что может найти применение при санитарнохимическом исследовании воздуха производственных помещений и воздушных бассейнов.
Известен газовый хроматограф, содср- )o жащий систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографическую колонку, детектор и дополнительную вакуумированную хроматографическую колонку.
Извсстный хром атограф прсдназначсн )5 для высокочувствительного анализа микропримсссй легких газов, но не обсспечиваст анализа биологических аэрозолей.
Целью изобретения является сокращенис времени и повышение точности анализа.
Указанная цель достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографические колонки, краны-персключатели и детектор, дополнительно снаб>кен коллектором, состоящим из нсподви;кной верхней крышки в виде круговой пластины, на которой укреплены краны-переключатели и выполнены круглые отвсрстия для прохода газа, соответствующие по диаметрам газовым коммуникациям крановпереключателей и подвижной нижней части, аналогичной верхней крышке, на которой укреплены колонки и выполнены соответствующие отверстия для прохода газа, причем нижняя часть коллектора соединена с поворотным механизмом. Кроме того, с целью осуществления термодеструкции, колонки снабжены нагревателями.
На чертеже приведена схема хроматографа.
Газовый хроматограф состоит из коллектора, выполненного в виде неподвижной верхней крышки 1, на которой укреплены два переключающих крана 2 и 3 с уплотняющими клапанами 4, пробоотборный штуцер 5 и поворотный механизм 6, механически соединенный с нижней пришлифованной частью 7, на которой укреплены улавливающие колонки 8 — 13, снабженные нагревателем 14, а также воздуходувки 15, системы подготовки газов 16, хроматографической колонки 17, детектора 18, самописца 19. Каждая из колонок представляет собой L -образную калиб1рованного объема кварцевую трубку с кварцевым сорбентом, в верхней части выходного конца которой установлена сетка 20 для предотвращения уноса перемещающегося кварцевого порошка и фиксации его вне зоны нагрева
869456
3 при заборе пробы. Переключающие краны
2 и 3 имеют .етыре штуцера, два из которых соединены с перемещающимися уплотняющпми клапанами 4.
Хроматограф работает следующим образом.
В каждую колонку 8 — 13 засыпают кварцевый сорбент фракцией 0,2 — 0,3 мм в количестве 0,5 — 1 г. Начальному положению системы отбора и обогащения пробы соответствует положение улавливающей колонки 8 против пробоотборного штуцера 5, при этом колонка 9 находится против клапанов 4 крана 3, колонка 10 в герметичном положении между колонками 9 и 11, колонка 11 против крана 2, колонка 12 против отверстий 21 и 22 в верхней крышке коллектора, а колонка 13 в положении против отверстий 23 и 24. Краны 2 и 3 находятся в положении, при котором газ-носитель из системы подготовки газов 16, минуя штуцера с уплотняющими клапанами 4, попадает в хроматографическую колонку 17 и детектор 18. Воздуходувкой 15 прокачивают воздух через отборный штуцер 5 и колонку 8 с постоянной скоростью.
Эта же воздуходувка обеспечивает протекание воздуха с небольшой скоростью через колонку 12. При этом адсорбирующий слой кварцевого порошка в колонке 8 мгновенно переходит в псевдоожиженное состояние и частично поднимается вверх, образуя под предохранительной сеткой 20 фильтр. Засасываемый аэрозоль оседает на поверхности порошка и задерживается в пространстве между зернами кварца, а анализируемые газы при этом заполняют свободное пространство в трубке. Пропустив через колонку весь объем исследуемого газа, автоматически отключают на 10 — 20 с воздуходувку 15 и поворотным механизмом
6 переводят колонку 8 в положение против крана 3, при этом сорбент опускается в нижнюю зону трубки, затем поворачивают кран 3 в положение, при котором газ пройдет через клапан 4 и улавливающую колонку, уплотняющие клапаны опускаются при этом на 0,5 — 0,8 мм и создают дополнительное уплотнение между U-образной трубкой и штуцерами крана. Одновременно на. короткое время включают нагреватель и сорбент нагревается до 150 †2 С. При этом газ-носитель вытесняет газообразную пробу и через кран 2 направляется непосредственно на хроматографическую колонку 17, после которой разделенные компоненты фиксируются детектором. Затем поворачивают кран 3 в первоначальное положение, поднимают клапаны и поворотный механизм переводит колонку из положения колонки 9 в положение колонки 10. Трубка герметизируется, включается нагреватель 14 и происходит термодеструкция биологического аэрозоля при 700 С в атмосфере инертного газа, Затем с помощью пово5
4 ротного механизма переводят трубку с продуктами деструкции в полон(сиие колонки
11 против крана 2. Поворачивают кран 2 в положение, при котором газ-носитель пройдет через клапаны 4 и улавливающую колонку, при этом образовавшаяся газовая смесь пойдет на хроматографическую колонку и детектор, где по разделенным продуктам деструкции судят о количестве и, в некоторых случаях, о виде биологического аэрозоля. Затем поворачивают кран 2 в первоначальное положение и поворотным механизмом переводят трубку в положение колонки 12, в котором она со скоростью
20 — 30 мл/мин. продувается атмосферным воздухом с помощью воздуходувки и находящийся в ней сорбент прогревается при
700 — 750 С, при этом смолистые вещества, оставшиеся после деструкции, догорают и сорбент очищается. B положении колонки
13 происходит охлаждение трубки и сорбента перед новой стадией улавливания в положении колонки 8.
Как видно из перемещений улавливающих колонок 8 — 13 одновременно с анализом газов и продуктов тсрмодеструкции биологических аэрозолей в одной из колонок последовательно осуществляется отбор в следующие пять трубок. Остановка воздуходувки 15 происходит только на период перемещения поло>кения трубок. В каждом положении трубок осуществляется анализ газов и продуктов термодеструкции, при соответствующем включении крана 2 или
3, а затем производится перемещение трубки в последующее положение. Цикл смещения трубки в другое положение зависит от времени анализа газовой смеси. Таким образом, в каждой последующей колонке
8 — 13 в определенном положении, фиксируемом поворотным механизмом, осуществляется определенная стадия анализа или подготовки пробы, что позволяет проводить анализ биологических аэрозолей и газов в исследуемом воздухе непрерывно, сокращая время, затрачиваемое на операции отбора и подготовку проб к анализу.
По величине сигнала от выходящих компонентов и объему газовой пробы в трубке судят о содержании газов в воздухе, а по величине сигнала от продуктов деструкции и количеству пропущенного воздуха рассчитывается концентрация биологического аэрозоля в воздухе, Пример. При анализе легколетучих углеводородов (С вЂ” 4С), аэрозолей .и белкового витаминного концентрата БВК (фракцией 5 — 100 мкн) в каждую U-образную кварцевую трубку длиной 250 мм и внутренним диаметром 4 мм засыпают 0,5 г кварца фракцией 0,3 мм. На выходной конец трубки ставят сетку с размером пор
80 — 100 мкн. Включением воздуходувки 15 пропускают анализируемый воздух с объемной скоростью 20 л в течение 2 мин че869455 рез трубку 8 и скоростью 20 мл/мин через трубку 12. При этом частицы БВК осаждаются на сорбенте, а газовая проба занимает свободное пространство трубки 8.
Затем воздуходувку отключают на 10 с, трубку переводят в положение колонки 9, включают на 10 — 12 с нагреватель 14, при этом сорбент нагревается до 150 С и сконденсировавшиеся органические вещества переходят в газовую фазу. Одновременно поворотом крана 3 колонка 9 соединяется с газом-носителем, газы через кран 2 попадают в однометровую хроматографическую колонку, заполненную полисорбом-1, разделяются и фиксируются пламенно-ионизационным детектором. В положении колонки 10 включается нагреватель 14 и происходит термодеструкция при 700 С в атмосфере газа-носителя (гелия) в течение
1 мин, остальное время до перемещения трубки в положение колонки 11 происходит охлаждение продуктов термодеструкции. В положении колонки 11 с помощью крана 2 трубка соединяется с хроматографической колонкой и выходящие компоненты в течение 1,5 мин фиксируются детектором 18.
Интервал между смещением трубки из одного положения в последующее лимитируется временем удерживания последнего компонента на хроматографической колонке, но не превышает 4 мин. Концентрация биологических аэрозолей определяется по первым двум компонентам (метану и этилену) на хроматограмме продуктов деструкции.
Предлагаемый хроматограф для анализа воздушной среды обеспечивает экспрессный анализ газов и аэрозолей биологического происхождения с высокой точностью и чувствительностью и может найти применение для обнаружения биологических агентов и вредных газообразных соединений в воздухе при осуществлении контроля
5 запыленности и газового состава атмосферы на предприятиях текстильной, химической, микробиологической и нефтеперерабатывающей промышленности. Анализ газовой фазы и биологических аэрозолей моIo жет быть оценен предлагаемым прибором не только количественно, но и качественно.
Контроль за содержанием в атмосфере вредных газов и аэрозолей позволит своевременно принять меры по защите людей
15 от их вредного воздействия.
Формула изобретения
1. Газовый хроматограф, содержащий
20 систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографические колонки-переключатели и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, он снабжен коллектором, состоящим из неподвижной крышки в виде круговой пластины, на которой укреплены краны-переключатели, и выполнены круглые отверстия для прохода газа, соответствующие по диаметрам газо3О вым коммуникациям кранов-переключателей и подвижной нижней части, аналогичной крышке, на которой укреплены колонки и выполнены соответствующие отверстия для прохода газа, причем нижняя зв часть коллектора соединена с поворотным механизмом.
2. Газовый хроматограф по п. 1, отл ич а ю шийся тем, что, с целью осуществлсTE pMO, e T >1 IiIIIIFI, I
4О нагрсвателямп.
Составитель Л. Жаркова
Редактор М, Кузнецова Текред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская
Заказ 1441/13 Изд. ¹ 217 Тираж 883 Подписное
НПО «Поиск» Государственното комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,, 5
Типография, пр. Сапунова, 2