Способ получения перхлорпиридина

Способ получения перхлорпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетскнк

Социалистических республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«i>870398 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 19. 10. 79 (2т) 2829546/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 071081. бюллетень Н9 37

Дата опубликования описания 07. 10. 81 (53)M. Кл.

С 07 0 213/61

А 01 К 43/40

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДттй 547. 822. 5. . 07 (098.8) В.Д. Симонов, Г..N. Коновалова, М.П.: Мй лввйййв н О.П. Макеева (72) Авторы изобретения

f

1 ( ййй- :. . с М (7 3) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ ПЕРХИОРПИРИДИНЛ

Изобретение относится к усоверШенствованному способу получения перхлорпиридина, который применяется в качестве гербицнда н как промежуточный продукт для синтеза биологически активных соединений.

Известен способ получения перхлорпириднна, заключающийся в том, что амид пентахлор-2,4-пентадненовой кислоты с пятнхлорнстым фосфором растворяют в абсолютном бензоле в течение

3-4 ч, затем реакционную массу кипятят 6 ч, бензол отгоняют, оставшуюся смесь нагревают до 160-180 С выдерО жнвают при этой температуре еще

0,5 zft3

К недостаткам способа относятся применение абсолютного бензола, необходимость его "последующей отгонки, что усложняет технологию процесса, а также его длительность.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение технологии процесса получения перхлорпиридина.

Цель достигается тем, что взаимодействие. амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты с пятихлористввс фосфором осуществляют при нагревании и давлении 4-58 атм.

Процесс предпочтительно осуществляют прн температуре 170-190 С н давлении 4-10 атм.

Отлнчительньж признаком способа является проведение процесса при давлении 4-58 атм.

Проведение реакции взаимодействия пентахлор-2,4-пентадненовой кислоты с пятнхлористым фосфором при иовышенном давлении позволяет отказаться от применения абсолютных органических растворителей, нх последующей отгонки и регенерации,что упрощает технологию и процесса н сокращает время его про= веденин на 10 ч.

Пример 1. В автоклав ем, костью 1 л, снабженный манометром, ф электрообогревом и термопарой, по- . мещают 134,75 г (0,5 моль) амида пентахлор-2,4-пентадненовой кислоты и

104,5 r (0,5 моль) РС(. -Смесь нагревают до 170оС при давлении 1 атм

21 н охлаждают. Полученный осадок отделяют, провывают водой и сувиат.

Выход продукта 53,38 г (42,3%), т.пл. 120-123 C. Перекристаллизация нз ацетона дает 50,38 г (40,0%) пер30 хлорпиридина, т. пл. 125- 26о С.

870398

Формула изобретения

Составитель X. Сергеева

Редактор 3. Бородкина Техред М. Гергель Корректор r. Назарова

Тираж 446 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8744/27

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Пример 2.В автоклав помещают

269,5 r (1 моль) амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты. и 250 г (1,2 моль) PCI " Смесь нагревают до

190" С при давлении 58 атм и охлаждают. Полученный осадок отделяют,промывают водой, сушат. Выход 128,84 r (51,3%) продукта, т.пл. 115-121 С.

Перекрнсталлиэация из ацетона дает

126,48 r (50,4%) перхлорпиридина, т.пл. 125-126 С.

Пример 3. В автоклав по- 10 мещают 269,5 г (1 моль) амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты и

208,24 г (1 моль) PCI . Смесь нагревают до 170ОС при давлении 9 атм и охлаждают. После описанной в при- 15 мере 2 обработки .получают 184,1 г (73,3%) целевого продукта, т.пл. 119123 С. Перекристаллизация иэ ацетона дает 175,5 r (70,0%) перхлорпиридина, т. пл. 125-126 С. 20

П р и- м е р 4. В автоклав помещают 269,5 г (1 моль) амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты и 250 r (1,2 моль) PClg. Смесь нагревают до 190 С при давлении 10 атм и охлаждают. После выаеописанной обработки получают 190,1 r (75,7%) целевого продукта, т.пл. 119-123 С. Перекристаллизация из ацетона дает

176,1 г (70,0%) перхлорпирндина, т.пл. 125-126 С. 30

Пример 5. В автоклав помещают 134,75 г (0,5 моль) амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты и 156,18 г (0,75 моль) РСС . Смесь нагревают до 180 С при давлении

4 атм и охлаждают. После обработки, описанной выше, выделяют 111,4 r (88,5%) целевого про@ухта, т.пл. 114

120ОС. Перекристаллиэация иэ ацетона дает 96,0 г (76,2%) перхлорпиридина, т.пл. 125-126 С.

Предложенный способ позволяет сократить время, упростить технологию процесса за счет сокращения числа стадий и исключения применения абсолютного бенэола и получать целевой продукт с выходом 50-76%.

1. Способ получения перхлорпиридина взаимодействием амида пентахлор-2,4-пентадиеновой кислоты с пятихлористым фосфором при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения технологии процесса, его ведут при давлении 4-58 атм.

2. Способ по п.1, о.т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 170-190 С.

3. Способ по пп. 1 н 2, о т л ич а ю шийся тем, что процесс ведут при давлении 4-10 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. A. Roedig К. Grohe Новый синтез перхлорпиридина — "Chem. Ber.", 1965 98, Р 3, 923 (прототип).