Способ получения активного азокрасителя

Способ получения активного азокрасителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

87I736

СОМН2

0Н

505П.

/ 3H2

ОСИ

Ъ р

HrCEi CH2Br

СОМН2

M0 О

С,Нр

СН

03 Н2

Н

СОкн2

НО N 0

С2Н5

СН5

СО 1Н

НУ

СО

Вг-С=СН

Но Ъ О

СН

Г

Сн, Сн, н Н2

Сомнд

НО M 0

СН

Г

СН сН

HK

CQ-СНВГ-СН2Вй

Z, Y, m имеют укаэанные значения, сочетают с аэосоставляющей общей формулы ./

О К

К где R имеет указанные значения.

Пример 1. 11,6 r (0,02 моль) 1-амино-2-сульфо-5-а, р-дибромпропиониламинобенэола (влажного) суснендируют в 100 мл воды при комнатной температуре; К суспензии добавляют

3 г бромистого калия, затем смесь подкисляют

5 мл 10 н. соляной кислоты и прикалывают

40 мл 1 н. раствора нитрита натрия. По окончании диазотирования незначительный избыток нитрита разлагают сульфаминовой кислотой.

5,75 r (0,02 моль) 1-этил-4-метил-6-окси-2-пиридон-3-карбонамида (влажного) растворяют в 100 мл воды с 4 мл 10 н. раствора едкого патра при нагревании и охлажцают до комнатHN (0- ОС

I

ВГСН-CH В1

605н

3Н2 ной температуры. Раствор цветообразующей KCM. поненты медленно при перемешивании вылива- ют в суспензию вышеуказанной диазокомпоненты. Образующийся раствор подкисляют 2 н. раствором ецкого патра ло рН 6, краситель осаждают путем добавки. хлористого натрия, отфильтровывают и высушивают в вакууме при

50 С. Краситель окрашивает найлон или шерсть в чистке, дает зеленовато-желтые оттенки высокой светостойкости.

Светостойкие окраски на материале получают, если в вышеуказанном примере вместо 1-амино-2-сульфо-5-а, Р-дибромпропиониламинобензола применяют эквивалентное количество 1-амино-2-сульфо-5-а, Р-дихлорпропиониламинобензола или 1-амино-2,6-дисульфо-4-а, 13-цибромпроаио.ниламинобензола.

Другие желтые красители с подобными свой. ствами получают, когда указанные ниже, в колонке 1, диазокомпоненты вводят во взаимодействие с указанными в колонке 2 цветообразующими компонентами (азокомпонентами) .

871736 сомнг но ны-со кнео

l (! n г s нвг

® Вг

$ор об-нм мн, сохн2

Ня-CO-СВг=СН2 сн сомн2 но ", o г 5 нм-со !

СНВг

СНгВ1

$0аН

Cli3

С .,о

ХН2

® о ! сн;сн-(ен,);сн, Н5 мн

С=О

7,1 г (0,01 моль) солесодержащего 1-амино-2-сульфо-5- (4 -дибромпропиониламинобензоил)-бензола суспенднруют при 25 С в 20 мл воды, устанавливают рН 8 и гомогенизируют с 10 мл (0,01 моль) 1 н. раствора едкого натрия и

0,5 г бромистого калия. Суспензию смешивают с 3 мл (0,03 моль) 10 н. раствора соляной кислоты и диазотнруют при комнатной температуре. Диазотирование полностью заканчивают за

30 мин. В кислую диазосуспензию медленно при перемешнвании приливают 29,1 мл (0,01 моль) щелочного раствора 1+этнлгексил-4-метил-6-окси-2-пиридин-3-карбоксамида.

Пример 2. 40 г пасты (0,02 моль)

2-амико-4-хлор-5-а, Р-дибромпропиониламиноФ I

-4 -метил-З-сульфо-1,1 -дифенилсульфона суспендируют в 500 мл воды к суспензии добавляют 15 мл 4 н.раствора а-нафталинсульфокислоты и при 30 С прикалывают 5 мл 4 н. раствора ннтрита натрия. По окончании дназотирования всыпают 5,8 г (0,02 моль) влажного

1-этил-4-метил-6-окси-2-пиридон-3-карбонамида 40 и добавкой 5,5 r NaHCO3 устанавливают рН

4 — 5. Затем в реакционной смеси устанавливают рН 12 с помощью раствора едкого патра при

10 С для отщепления бромистого водорода, выдерживают 30 мин при рН 12 и затем с помощью соляной кислоты устанавливают рН 7. Путем добавки хлористого калия осаждают образующийся ц ; бромакрилоильный краситель,отфильтровывают и высушивают в вакууме при 50 C.

Краситель окрашивает найлон и шерсть в глу50 бокие желтые тона.

Краситель с подобными свойствами получают, если в вышеуказанном примере вместо 2-амино-4-хлор-5-а, Р- цибромпрониониламино-4 -метилt

-3 -сульфо-1,1 -дифенилсульфона применяют соответствующее количество 2-амино-5-а, Р-дибром пропиониламино-4 -метил-3 - сульфо-1,1 -дифе I нилсульф она.

НО I О

СН,-СН-(Нг);СН, 23(б

Пример 3. Получают соединение следующей формулы

"71736 где Х

И

CO /X,„Е

После тщательного споласкивания горячей и холодной водой, подкисления 1 вес.ч. 80%-ным раствором муравьиной кислоты, центрофугиро- вания и высушивания получают окрашенную в глубокий желтый цвет шерстяную пряжу с хорошей устойчивостью к мокрым обработкам, трению и свету.

Пример 5. Готовят красильную ванну из 4000 вес.ч. воды, 4 вес.ч. ацетата аммония, 2 вес.ч. красителя по примеру 3 и доводят рН уксусной кислотой до 4,5.

В полученную красильную ванну вводят

100 вес.ч. синтетического полиамидного трикотажа, кипятят ее в течение 0,5 часа и окраши- 45 вают 45 мин при 100 С. Получают глубокожелтое окрашивание с хорошей светостойкостью.

Материал, окрашенный красителем, полученным предлагаемым способом, обладает светостойкой ок ( где Х вЂ” ацил;

2, Y, m имеют указанные значения, сочетают с азосоставляющей общей формулы

Ctf g ромк ф @ у ON

Я. где R имеет указанные значения.

Приоритет по признакам:

© 25.07.75 — при m = 1;

14.06.76 — при m = 2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции и 2102371, кл. С 09 В 29/00, опублик. 1972 (прототип). урманцева

Корректор Н. Швыдкая

Заказ 8504/32 Тираж 687

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Спустя 1 ч в реакционной смеси устанавливают рН 4,5 с помощью ацетата натрия.

Краситель сначала осаждают в виде мази. При добавке хлористого натрия краситель становится кристаллическим. Его отфильтровывают и вы- s сушивают при 50 С в вакууме.

Краситель окрашивает синтетический полиамид в блестящий глубокий желтый цвет. Краситель обладает общей хорошей прочностью.

Пример 4. В 4000 вес.ч. воды при 50 С 10 растворяют последовательно 4 вес.ч. 80%-ным раствором уксусной кислоты, 2 вес.ч. аммониевой соли кислого сложного эфира серной кислоты и аддукта жирного амина (состоящего из

30 o гексадециламина, 25% октадециламина и 15

45% октадециниламина) с 7 моль окиси этилена, а также 4 вес.ч. сульфата аммония. 8 вес.ч. полученного согласно примеру 1 красителя растворяют в 100 вес.ч. воды при нагревании и добавляют к вышеуказанной красильной ванне. зо

Затем вводят 100 вес.ч. предварительно смоченных шерстяных ниток для вязания и в течение

30 мин температуру ванны повышают от 50 до

80 С. После крашения в течение 20 мин при

80 С нагревают до кипения и затем в течение г5

90 мин окрашивают при кипении. Краситель почти полностью переходит на субстрат. После охлаждения до 80 С повышают рН с 4,5 до 8,5 путем добавки аммиака и окрашенный материал в течение 20 мин подвергают последующей об- зо работке при этой температуре. раской.

Составитель Г. М

Редактор Н. Потапова Техред А.Ач

Формула иэобретеHèÿ

Способ получения активного азокрасителя общей формулы

1oр Cm>

ММ eOxsg

53f 9Ф ек х а а, Р-дихлор- или a, P-дибромпропионил, а-хлор- или а-бромакрилоил;

У вЂ” водород, хлор, С,-С8-алкил, алкокси- или сульфогруппа;

Z — оксигруппа или остаток м-сульфобензола;

R — С1 — С а -алкил; в=1 — 2, причем группа NH-X находится в мета- или параположении к азогруппе, о т л и ч а юшийся тем, что предварительно продиаэотировайньй амин общей формулы