Способ определения сульфит-иона в стандартном образце

Патент 872452

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических республик

О П И С А Н И Е (872452

ИЗЬЬРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕИЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свмд-вувЂ” (22) Заявлено 04.02.80 (2I )2878076/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовамо 15.10.81 ° Бюллетень Рй 38

Дата опубликования описания 18.10.81 (5 I ) M. Кл.

С 01 В 17/48

G 01 4/31/16

Ввударетвен«ый квтт«твт

ВСВр ю аваэм. «звбрвтвннй

«втнрыт«« (53) УДК 543.24:

:546.224 (088.8) I (72) Авторы изобретения

H. Ш. Вольберг и 3. Г. Тульчинская

Орцена Трудового Красного Знамени главная офнзическая (71) Заявитель обсерватория нм. А. И. Воейкова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЕФИТ-ИОНА

В СТАНДАРТНОМ ОБРАЗБЕ

Изобретение относится к аналитической химии возцуха и охране окружающей срецы и прецназначенб цля контроля за соцержанием цвуокиси серы в атмосфере с помощью лабораторных метоцов анализа, например тетрахлормеркуратного метода.

При провеценин анализа этими методами двуокись серы из воэцуха поглощается теми или иными сорбентами и цалее определяется в растворе в вице сульфит-иона.

Калибровка применяемых при этом приборов осуществляется при помощи станцартных образцов с известным содержанием сульфат-иона. Точность анализа двуокиси серы в . возцухе полностью определяется т5 точностью, с которой известно,соцержание сулырит-иона в станцартном образце.

Известны способы опрецеления соцержания вещества в станцартном образце, основанные на обратном иоцометрическом титровании (. 1 ).

Наиболее близким к предлагаемому является способ опрецеления соцержания сульфит-иона в стандартных образцах, основанный на их растворении в воде и обратном титрованни иоцом. После установления в растворе содержания 50 < его смешивают с раствором тетрахлормеркурата (ТХМ) натрия цля прецохранения от цальнейшего окисления и используют в качестве стандарта (2 J.

Недостатком такого способа является большая погрешность определения концентрации сульфит-иона, обусловленная быст--.. рым окислением его в растворе в присутствии кнслороца воздуха. В связи с этим результаты титрования оказываются всегца заниженными, причем величина этого занижения непостоянна н зависит от многих факторов, влияющих на концентрацию кислороца в растворах (условий конценсации дистиллированной воды, продолжительности ее хранения, атмосферного цавления, температуры) °

Бель изобретения вЂ” повышение точности анализа эа счет прецотвращения влия-. ния растворенного кнслороца на концентÜ2

4 раннем приготовленного раствора. Вначале провоцят холостое опрецеление. Для этого в три конические колбы вносят по

10 мл 16"4-ного раствора сульфата калия в 0,04 М растворе TXM.

К этому раствору приливают из бюретки точно по 20 мл 0,01 М раствора иоца. В каждую колбу добавляют по 0,2 r

К J, плотно закрывают пробкой я встряхивают. Иоцистый калий добавляют пля разрушения нерастворимого Pg Дд, который образуется при цобавленяя к раствору ТХМ иоцв, поскольку в избытке К 3 образуется, растворимый комплекс К1 Н©Д ).

Через 5 мин содержимое колб титруют

0;01 н. раствором тиосульфатв натрия цо появления слабо-желтой окраски, прибавляют по 2 мл 0,2%-ного раствора крахмала и вновь титруют цо исчезновения голубой окраски.

Затем провоцят яоцометрическое титроввние станцврта цля чего в три конические колбы вносят lIO 10 мл приготовленного его раствора в растворе ТХМ и провоцят все операции аналогично холостому опрецелению. Соцержание сернистого газа (мкг/JI) в стандартном образце рассчитывают по формуле C=K (1/, вЂ” Vg )мкг/г, гце К - коэффициент пересчета,V

Результаты параллельного титрования . вопного раствора и раствора ТХМ прец ." авлены в таблице рацию сульфит иона в стандартном образнее

Поставленная цель цостигается тем, что в качестве растворителя используют раствор тетрахлормеркуратв щелочного металла +

Навеску сульфита или станцартного образца растворяют в растворе TXM натрия. Для точнот о опрецеления сульфита в растворе берут часть приготовленного 10 раствора, к которому добавляют раствор иода в иоцистом калии. Избыток иоца оттитровывают раствором тиосульфата ната рня. Количество сульфит-иона в образце рассчитывают по результатам обратного титрования.

Такой способ титрования не применялся иэ-за того, что соецинение .сульфита с

ТХМ является настолько прочным, что предохраняет сульфит от окисления не то- 20 лько кислородом возцуха, но и более сильными окислителями,. чем яоц, например пермангвнатом.

Окяслительный потенциал иоца в присутствии солей ртути {П) резко возрастает и иодиц-ионы разрушают сульфит-тетрахлормеркурат.

Результаты исслецований подтверждают воэможность провецения такого титрования

I и его более высокую точность, чем извест-зо ного способа.

Пример. Навеску стандартного образца растворяют в 0,04 М растворе ТХМ натрия. Точное соцержание сульфит иона нахоцят обратным яоцометрическим титро35

24,2

39,6

Ца 50y ,ц о < 2% 2 4

КфД.+КТО

705,6

582,4

811,2

112,0

931,2

964,8

992,0

171,2

18,2

34,6

67,2

60,1

10,6

Формула изобретения

Способ определения сульфят-иона в стандартном образце, включающий его растворение и последующее обратное иодоИз данных, прецставленных в таблице, видно, что результаты титрования в растворе TXN значительно выше, чем в водном растворе,. что свидетельствует об устойчивости сульфит-иона в растворе ТХМ.

Экономическая эффективйость прецлагаемого сйособа заключается в повышении .

1 точностя калибровки при опрецеленяи цвуокиси серы, а следовательно,:и улучшении качества получаемых данных.. 5 8724 ,метрическое титрование, о т л и ч а ю.ш и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа за счет предотвращения влияния растворенного кислорода, в качестве, растворителя используют раствор тетрахлормеркурата щелочного металла.

52 6

Источник» информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Копьтгоф Н. М., Белчер Г. Объемный анализ, т. 3, 1961, с. 344. гУейет-аС е 1в- Фас 1ои В.С

1971,ф.! 1, 36,84 (прототип) .

Составитель А. Жаворонкова

Рецактор О. Персиянцева Техрец Т.Маточка Корректор М. Шароши

Заказ 8934/36 Тираж 910 noawcsoe

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., n. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4