Способ титриметрического определения никеля

Патент 872458

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Соцналйстнчесинх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ц 872458 (61) Дополнительное к авт. свнд-вуI (22) Заявлено 06.11.79 (21) 2838973/23-26 (5t)N. Кл.

С 01 Я 53/00

G 01.44 31/16 с присоелиненнеат заявки М(23) ПриоритетГасударствснхый квинтет по делам изобретений н открытий

Опубликовано 15 10.81- Бюллетень Й38

Дата опубликования описання18.10.81 (53) УДК 543.24:

:546 Ф4 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Забоева. и О. В. Паршина!

Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет нм. А. М. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИКЕЛЯ

Изобретение от1 эсится к аналитической химии, в частностн к титрнметрическим метоцам опрецелення никеля в сложнык объектах.

Известны титриметрические методы опрецеления никеля, в которых в качестве титранта используют комплексон lll в присутствии различных металлохромных инцикаторов, например, мурексица, пирицилаэорезорцина, сульфарсаэена, кромазурола н цр.

Наибольшее практическое применение нахоцит инцикатор вЂ” мурексиц. Титриметрический метоц определения никеля в при1з сутствин индикатора мурексица BblnoHIKQBT» ся с отаелепием никеля в вице диметил3 глноксимата (1).

Недостатки -комплексонометрического способа опрецелення никеля в присутствии инцнкатора мурекснца, используемого прн анализе растворов электролитов, соцержащих железо (Ш) цо 1,5.мг в 100 мл тнтруемого раствора, следующие.

Сложность наблюдения за переходом окраски индикатора в конечной точке титровання, что объясняется способностью мурекснца существовать в вице трех разноокращенных форм с близкими константамн циссоцнации н рН существования.

Сложность установки рН (>10) титроватвя обусловлена тем, что прн р)1 Ъ10 выпацают в осацок гицроксиц и основные соли никеля. Титрование ведут в нейтральном растворе и в конце увеличивают рН цо 10.

Нецостаточная селективиость способа, так как мешают многие элементы:

Сц,Со,М СаСг-(111)рЕО11),FS(11),AC иди"

Практическая недостуттность мурексвца (с 1964 г. его нет в продаже. он ие поступает в химические лаборатории).

Наиболее близким к предлагаемому asляется способ титрования горячих растворов солей никеля комплексоном Ш в слабобокнслой среде (рН 4-5) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого(2), . 3 8724М 4 мого титрования ни- фенантролина нецелесообразно, так как в присутствии кси- резкость перехода не улучшается, а меньне нашел примене- шее содержание его не обеспечивает необнализе из-за нечег- хоцимой контрастности реакции, рехода окраски pacr- В тебл. 1 прецставдены данные о влие титрования, вслед- янин 1,10-фенантролина на комплексометреакции взаимодей- рическое опрецеление никеля в присутствии ель-ксиленоловый ксиленолового оранжевого. соном Ш и слабой конт- Опыты провоцятся при рН 5,5 в среде иолетово-красный цвет 10 ацетатного буфера при цобавлении 5 мл то-желтый в течение 0,05%-ного раствора ксиленолового оранэкие точность и вос- жевого что соответствует концентрации его льтатов анализа. 5 10 моль/л. об мадо селективен Изучение влияния посторонних элемен1

ые количества м ц 15 тов показывает, что в ПРеплагаемгм способе опрецелению никеля (в 100 мл титвЂ” повышение точности руемого раствора)они не мешают в.слецуриметрического опреце- юшем количестве мг (относительная ошибка не более 5-10,): тем, что при титрова- 20, З,цо 50, ЩЯ, цо 20 pg + цо 10 инни" р " " Feь до 10 Ml может б. ь устранено индикато а ксиленолотитруемый раствор д гицроксы ина а пРи соотношении 25 Предлагаемый способ исп опрецеления никеля в производственном воциом растворе электролита, соцержашем овиями титрования от 3 до 250 гlл сульфатов кобальта, маг5,5-5,0 и нагревание ния, никеля, железа (П)., так как пРи комнат 30 Пример. Опрецеление никеля прецворы не титруются. лагаемым способом.

|х РаствоРов "sK " Подготовка исследуемого раствора элекаство ов никеля не тролита. В мерную колбу емкостцо 100мл еРехоц кРаски Расгв берут 5 мл раствора электролита, цовоцят е титРованиЯ более Рез- 35 ао метки воцой и перемешивают

Однако способ пря целя комплексоном Ш леноловою оранжевого ния в практическом а ного, растянутого пе вора в конечной точк ствие малой скорости ствия соединения ник оранжевый с комплек

",растности реакции (ф переходит в зеленова

0,5-4 ч). Отсюда ни производимость резу

Кроме того, спос так как мешают люб железа (Ш), кобальт

Бель изобретения и селективности тит ления никеля.

Бель достигается нии никеля комплекс среде в присутствии

sего оранжевого, в полнительно ввоцят

/л 1,10-фенантролин

1,10-фенаитролина к жевому 3-5:1.

Оптимальными усд следует считать рН раствора до кипения ной температуре раст

Кислотность исходнь более, 2,0 н, по сер те. Замечено, что п ра. в конечной точк кий в сернокислой, чем в солянокислой сресреде. Для нейтрализации исходных растворов цо рН 5,0-5,5 используют растворы ацетата натрия (10%-ный) и серной кислоты (1:4), Если кислотность исхоцных растворов никеля вьппе 2,0 н, то после нейтрализации цо рН 5,0 созцается высокая концентрация посторонних электролитов (т.е. высокая ионн6 сила раствора), которая ухудшает резкость перехода окраски

45 раствора в конечной точке титрования (переход окраски от фиолетово-красной в 1; желтую).

Опыты с переменной концентрацией

1 10-фенантролина показывают,что наибо50 лее резкий переход окраски раствора наблюдается при добавлении 5-7мл 0,05%-но гЬ воцного раствора 1,10- -фенантролина в 100 мл титруемого раствора, что соответствует концентрации его (1,25-1,80) .

55 0 моль/л. При этом молярное отношение 1,10-фенантролина к ксиленоловому оранжевому находится в пределах 3-5:1.

Дальнейшее увеличение количества 1,10l

Опрецеление никеля

В колбу емкостью 250 мл берут аликб. вотную часть - 5 мл разбавленного раствора электролита, добавляют 80 мл воцы и нагревают до кипения. К кипящему раствору цобавдяют 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5),. 5 мл 0,05%-ного спиртового раствора ксиленолового оранжевого и 6 мл 0,05%-ного водного раст вора 1,10 -фенантролина. Горячий раствор титруют 0,05 М раствором комплексона

Ш. цо перехоца окраски иэ фиолетово-красной в желтую.

Концентрацию раствора комплексона Ш устанавливают по станцартному раствору никеля, приготовленному иэ металлического никеля (99,99%), титрование:. в присутствии индикатора ксиленоловож оранжевого к 1,19-феначтролина.

Результаты комплексонометрического определения никеля в электролите по предлагаемому способу в сравнении с мурексицным способом представлены в табл. 2.

35 Растииут

39 Нечеткий, труиио

13,50 +3,50

13,90 +3,90

9,2

9,5

1 0,00, 10,00

10,00

10.00

1О.ОО

10,00

10,00 . 10,00

10 00

Керезкий

6,4

6,0

7,2

4,2

Ю,64

+0,60

+0,60 .Ю,72

Ю,42

10,64

10,60

7,25

7,20

0,7:1

1 4:l

1,4:1

1,0

7,20

10,60

2,0

2,00

7,30

7,10

7,25

7,05

10,72

10,42

2,0:1

3,0

З,ОО

6,4

4,0

10,64

10,40

+0,64

+0,40

2,5:1

4,0

« ю

Резкий е

0,00

6,80 10,00 +О,ОО

6,80 10,00 0,00

3:1

0,00

0,S

Наиблее реЭкий

То же

10,00 +0,00

10,05 10,05

6,80

6,85

4:1

4,7:1

Q4:1

6.0:1

6 8:1

6,0

Резкий

0,00

+0,00 кО,ÎS

-0,10

6,80

6,85

10,00

10,05

9,90

7,0

8.0

Менее резкий

То ае

0,5

1,0

6,75

9,0

650 954 «046

100 а лица 2

260,68

263,48

260,&9 2,00 257,&8 260,68 2,6

263,48

2S7,88

260,68

262,80

259,94 260,89

26Щ10 259,94

259,94

260,68+2,66

1,80

: -- вЂ” вЂ” г«са аевзвсчь

4Б

5 87ММ 6

Из табл. 2 вицно, что точность пред- титруемого рас"вора цепустимь следующие лагаемого способа вьпде. Кроме тс о, бо- элементы, мг: С +цо 50 цо 20, лысая селективность способа (не мешают +до 10, F8S+ цо 1 5 Си и. Сой+ 0 8

Щ + ГЕ +СР) п

Щ, С позволяет снизить тру- а в известном способе эти элементы мецоемкость и длительность анализа в 4 ра- s шают в любых колич

ых количествах. за (10 проб анализируются за 1,S-2 ч Прецлагаемый способ может быть рековместо 6-8 ч мурексидным способом), так менаован цля химических лабораторий и как исключается операция разделения эле- металлургических комбинатов, для экспрес-. ментов. сного определения никеля в растворах элекПредлагаемый способ обладает ловы- 10 тролитов с высоким содержанием хрома, шенной точностью и селективностью; от- магния, железа (П), в травильных раствоносительная ошибка прецлагаемого спосо- . рах и может заменить известный способ с ба цо 1%, известного вЂ” 10-80%; в 100мл инцикатором мурексицом.

Табл иaа 1;

872458 8

Ф о р м у л а и з о б р е т е н g я 1,8)."3.0 моль/л при соотношении к кси-. леноловому оранжевому 3-5:1.

Способ титриметрического определения Источники информапии, никеля путем титрования комплексоном Ш в принятые во внимание при экспертизе слабокислой среде в присутствии инцикато- 5 1. Шварценбах Г, Флашка Г. Комплексо» » ра ксиленолового оранжевого, о т л и ч a-. нометрическое титрование, М., Химия, ю шийся тем, что, с целью повышения 1970. с 244. ешкова В. М., Савостина В. N. Анаточности и селективности определения, в литическая химия никеля. М., "Наука», титруемый раствор дополнительно вводят

1,10-фенантролин цо концентрации (1,2- >0,1966, с. 86 (прототип)..

Заказ 8935/36 Тираж 508

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., ц. 4/5

Подписное филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А. Жаворонкова

Редактор O. Персиянцева Texpeg А.Бабинец Корректор Л. Бокшан