Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты

Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретеиия

В. А. Козлов, М. Ю. Ерыкалов и Н. И. Савостьянов

;1 с ! б

Ивановский химико-технологический институт

L :I с

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТА1 -2,4-ДИСУЛЬФО КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовер- . шенствованному способу получения

1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты, которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей. %

Известен способ получения 1,8нафтсультам-2,4-. дисульфокислоты, заключающийся в том, что 1-нафтиламнн-4,8-дисульфокислоту подвергают сульфированию олеумом при 80-9д С 1 1),.

Поставленная цель достигается способом получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты, заключающейся B том что пери-кислоту,, суспендированную в нитробензоле, подвергают сульфированию 65Х-ным олеумом. Процесс проводят при 50-70 С в течение 3-8 ч.

Выход продукта до 98Х.

Технология способа состоит в следующем.

Подвергают. сульфированию 1 моль леви-кислоты в нитробензоле, т.е. в

Наиболее близким к изобретению является способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-днсульфокислоты, заключающийся в том, что 8-аминонафталин -1-сульфокислоту (пери-кислота, кислота Шеллкопфа) подвергают последовательному сульфированию 100Х-ной серной кислотой в присутствии сульфата натрия и неоднократно 65Х-ным олеумом. Процесс проводят при 40-85 С в о течение 10-12 ч. Выход продукта 96Х

К недостаткам данного способа относятся длительность процесса И большой расход сульфирующего агента. Так, используют 21,6 моля на 1 моль перикислоты в пересчете на 100Х-ную серную кислоту, в связи с чем и выход целевого продукта в пересчете на взятую серную кислоту составляет менее 14Х, Цель изобретения интенсификация процесса и уменьшение расходных норм сульфирующего агента.

3 87 гетерогенной системе (в пересчете на

100Х -ную серную кислоту). Темперао тура совмещения реагентов 0-25 С, темо пература реакции 50-70 С, Продолжительность синтеза 3-8 ч. На 1 моль пери-кислоты необходимо 17 молей нитробензола. Реакция s этих условиях протекает на 97,5-98,1Ж в йересчете на взятую пери-кислоту н на

46,1,", в пересчете на взятый сульфирующий агент. Нитробезнол после разбавления водой отделяют декантацией от водносернокислотного раствора сульфокислоты и используют повторно. Потери нитробензола за 1 цикл не превышают,1 2Ж.

Необходимость использования сульфата натрия, применяемого для смягчения условий реакции, при этом отпадает, так как гомогенное сульфирорование пери-кислоты в растворе

1007-ной серной. кислоты заменяют гетерогенным сульфированием данной кислоты, находящейся в нитробензоле в виде суспензий.

Промежуточные и конечные продукты реакции переходят в раствор, в связи с чем при завершении процесса суль2527 4 фирования реакционная масса становится гомогенной.

Пример, В 17 молей нитробензола при 21 С вносят 1 моль пери-кислоты и перемешивают(120 o6/мин).

Смесь выдерживают 5-7 мин до получения однородной суспензии и приливают 6,5 молей сульфирующего агента в виде 65Х-ного олеума. Время совмещения реагентов 10-15 мин, температура совмещения не выше 25 С. После окончания загрузки олеума темпе ратуру.поднимают до 70 С и дают выдержку при этой температуре в течение 8 ч при постоянном перемешивании. По окончании реакции сульфомассу охлаждают до 3(Р С, вносят в нее

20 молей воды и отделяют декантацией слой нитробензола. Водносернокислотный раствор 1,8-нафтсультам-2,4 †дисульфокислоты нейтрализуют 5,5 молями карбоната кальция и 1 молем сульфата натрия. Нейтральный раствор натриевой соли сульфокислоты отфильтровывают от гипса и подвергают дальнейшей переработке по известной методике.

Данные по примеоу сведены в таблицу °

Ch

Г 3 о

Х

I

qf х

1

1 1

00

СЧ л о

Я х и а О л о

I и

d! Х а

«У <Ц Eå х 1-о ео

Р\

E х

Я

Г» (ф

uD л ч

» л

С 4 О

Ф а

tlat х о

Е» о х

FA

1 у о

Е» и о х д

1 а

1 с6 (t) л

4J °

1- а

СМ

1 о

cd а ъ

1» ч

СО

1 о

Р о

» а и (- I

С3 о о

1»

I (ф а

Z

E-l

I х х х ю

a)

Ц t4

0) QJ е а ь

l ч ч

С4

1 О о и о и о! I Р цЙ5 о Х EI и.& я

I 1 х о ф .Я

0J а

«а и х х

Ш о ы

1-ю О! х э х

4 ю а а E

>х

Cf Ф о х

Х и 2 (б

Р

l о о

1- Х

Ф х ш

1 ьО

Ц ь 61 и 6

872527

М

1 Х 1 о ш л а E» 1 х х х

6 I

I - I ч I

° aO 1 л- Оi I

Ch I

О 1

CV

1

1.

1 ч

872527

Составитель Т> Власова

Техред А.Бабинец Корректор Г. Решетник

Редактор С. Лыжова

Заказ 8942/39, Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета, СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого способа синтеза 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты обеспечивает по сравнению с извест им сокращение продолжительности процесса на стадии сульфиророваиня (с 10-12 ч до 3-8 ч) воэможность сокращения расхода сульфирующега агента с 21,6 молей до

6,5 (в пересчете íà )00 -ную серную . кисл ту); увеличение выхода целевого продукта с )3,9 до 46,1Х в расчете на взятую севную кислоту и с 96 до 97,5-98, ) в расчете на взятую пери-кислоту, что достигается заменой гомогенного сульфи рования на гетерогенное с возвратом суспенэатора (нитробензола) в цикл, снижение на стадии нейтрализации рас" хода карбоната кальция с 14,1 до 5,5б молей (на l моль исходного сырья}, 8

Формула изобретения

Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты сульфированием 1-нафтиламин-8-сульфокислоты с использованием 65Х-ного олеума при

50-70 С, отличающийся о. тем, что, с целью интенсификации процесса и уменьшения расходных норм . сульфирующего агента, сульфированию

)е подвергают l-нафтиламин-8-сульфокислоту, суспендированную в нитробену эоле.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии 1) 79566, кл. 12 g, 7, опублик. 1895.

2, Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда.

М,, "Химинеская литература", 1963, с. 273-274 (прототип).