Способ получения жестких пенополиуретанов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советск ни
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()872529 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено22.11.79 (2I) 2842352/23-05 с присоединением заявки М— (5l)M. Кл.
С 08 (j 18/14
С 08 L 75/06
Ркударетваинц6 квиитет
СССР (23) Прморнтет
Опубликовано 15.1Q81. Бюллетень Ме 38
40 делам иаебретеиий и аткрнтий (53) УДК 678.664»
-405.8 (088.82
Дата опубликования описания 15.10.81
В. С. Горшков, Ю. Г. Горбачев, В. Б. По
А. П. Соколова, Б.. Б. Серков, А. М. Пету
В. Ф. Кузнецов и Ю. Д. Шатилов (72) Авторы изобретения
Всесоюзный научно-исследовательский и и конструкторский институт полимерных ст материалов (7l) Заявитель (54) CIIOCOE ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕСТКИХ ПЕНОПОЛИУРЕТАНОВ та ().
Изобретение относится к получению жестких пенополиуретанов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных трехслойных панелей в строительстве.
Известен способ изготовления жестких пенополиуретанов путем вспенивания и отверждения смеси из полиизоцианата, гидроксилсодержашего полиэфира, катализатора,эмульгатора огнегасяшей добавки и дру1Ю гих целевых добавок, причем в качестве огнегасяшей добавки используется смесь хлорпарафина, трехокиси сурьмы и гидрата окиси алюминия (Ц.
Эти добавки отрицательно влияют на
1S физические свойства пены.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения жестких пенополиуретанов путем взаимодействия полиизоцианата и, полиэфи20 ров в присутствии кремнийорганического эмульгатора и антипирена - смеси гидрата о.:иси алюминия и трихлорэтилфосфаУказанный способ изготовления жест ких пенополиуретанов позволяет получать пенополиуретаны низкой горючести, но при вводит к значительному снижению прочности, увеличению линейной усадки, что отрицательно сказывается на применение их для изготовления строительных конструкций, испытывающих несущие нагрузки в процессе эксплуатации.
Бель изобретения — повышение проч- ности и снижение линейной усадки при сохранении низкой горючести пенопласта.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения жестких пено полиуретанов, включающему взаимодействие полиизоцианата и полиэфиров в . при» сутствии кремнийорганического эмульгато ра и антипирена - смеси гидрата окиси алюминия и трихлорэтилфосфата, гидрат окиси алюминия предварительно обрабатывают частью кремнийорганнческого эмуль» гатора в количестве 0,5-2,0% от массы гидрата окиси алюминия.
8725
Способ осуществляют следующим образом е
Гидрат окиси алюминия в процессе измельчения обрабатывают кремнийорганическим эмульгатором. Готовят композицию на основе полиизоцианата, включающую предварительно обработаннйй гидрат окиси алюминия и трихлорэтилфосфат. Го товят композицию на основе полизфиров, включающую предварительно обработанный 0 гидрат окиси алюминия, трихлорзтил- . фосфат, кремнийорганический эмульгатор и другие целевые добавки. Затем полученные композиции смешивают, разливают в формы, вспенивают и отверждают. Таким
;образом, часть эмульгатора вводят совместно с гидратом окиси алюминия, а другую часть - непосредственно в композицию на основе полиэфиров.
Пример 1, В вибрационную мельницу М-10 загружают 100 мас.ч; грубодисперсного гидрата окиси алюминия и
1,5 мас.ч. (1,5 от массы гидрата окиси алюминия) кремнийорганического эмульга- 25 тора - полиоксиалкиленовый блок, представляющий собой сополимер окиси этилена и пропилена и полиметилсилоксана (КЭП-1)> и измельчают в течение 45 мин, получая обработанный гидрат окиси алюминия. Пос- З0 ле этого готовят композицию на основе полиэфиров следующего состава, мас.ч.: полиоксипропиленксилитол (Лапрол 805)
8,8, продукт взаимодействия окиси пропилена с водным раствором этилендиамина (Лапромол 294) 3„6, полиэфир на основе окиси пропилена с тремя функциональными группами (Лапрол 503) 5,4, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП-1, 9,15, трихлорэтил фосфат 6, диметиламин 0,46, глицерин 2,0, КЭП 1 0,23, вода 0,24, этиленгликоль 1,1, трихлорфторметан 11,3.
Компоненты перемешивают до получения гомогенной массы. Затем аналогично получают композицию на основе полиизоциана- 4 та следующего состава, мас.ч.: полиизоцианат 36,6, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП-1, 9,12, трихлорэтилфосфат 6,0. После этого композиции смешивают в механическом смесителе со скоростью 800-1000 об/мин в течение 1520 с и разливают в формы, где происходит вспенивание и отверждение.
В данном случае часть эмульгатора0,2 мас.ч. - введена совместно с гидратом окиси алюминия, а другая часть непосредственно в композицию на основе полиэфиров. Полученные таким образом пено29
4 полиуретаны испытывают на горючесть, прочность и линейную усадку.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 2. Образцы готовят аналогично примеру 1, но обработку проводят
КЭП-1 в количестве 2,0о от массы гидрата окиси алюминия, Состав композиций следующий, мас.ч.: на основе полиэфировЛапрол 805 10, Лапромол 294 4,1, Лапрол 503 6;1, КЭП-1 0,3, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП-1, 5,1, трихлорэтилфосфат 1,5, вода 0,3, диметиламин 0,5, глицерин 2,3, зтиленгликоль
1,3, трихлорфторметан 12,8, на основе полиизоцианата — попиизоцианат 49, 1,гиарат окиси алюминия, обработанный КЭП-1, 5,10, трихлорэтилфосфат 1,5. В данном случае совместно с гидратом окиси алюминия вводят 0,20 мас.ч. эмульгатора
КЭП-1, а непосредственно в композицию на основ полизфиров - 0,3 мас.ч.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 3. Образцы готовят согласно примеру 1, но обработку гидрата окиси алюминия проводят КЭП-1 в количестве 0,50% от его массы. Состав смесей следующий, мас.ч.: на основе полиэфиров - Лапрол 805, 7,9, Лапромол 294
3,2, Лапрол 503 4,8; КЭП-1 0,20, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП-1, 15,15, трихлорэтилфосфат 7,5, вода 0,2, диметиламин 0,45, глицерин 1,75, зтиленгликоль 1,0, трихлорфторметан 10,0, на основе полиизоцианата - полиизоцианат
25,4, гидрат окиси алюминия 15, трихлорэтилфосфат 7,5. В этом случае совместно с лщратом окиси алюминия вводят
0,15 мас.ч эмульгатора КЭП-1, а непосредственно в смесь на основе полиэфиров - 0,20 мас.ч.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 4 (известный). Состав композиций и способ приготовления аналогичны примеру 1, но гидрат окиси алюминия применяют без предварительной обработки и все количество эмульгатора вводят непосредственно в композицию на основе полиэфиров.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 5 (известный). Состав композиций и способ приготовления аналогичен примеру 2, но гидрат окиси алюминия применяют без предварительной обработки и все количество эмульгатора вво872529 6 предлагаемым способом, более, чем в
1,5 раза выше, а линейная усацка в 1,52,0 раза ниже, чем у соответствуюшнх пенополиуретанов, изготовленных иэвест ным способом.
Предпагаемый способ получения пенополиуретанов обеспечивает повышение их прочности и снижение линейной усадки цри
2s сохранении низкой горючести. Это позво ляет расширить область применения подобных пенополиуретанов и использовать их в строительных конструкциях, исйытываюших несушне нагрузки в процессе эксплуyg атации, в частности для производства трехслойных теплоизоляционных панелей.
Кажушаяся плотность, кг/м
60 60 60 60
60 60
60 60
Горючесть, метод огневой трубы:
67 27 39 32
Кислородный ин— декс, %
26,9 23,0 27.2 26,8 22,8 27, 1 26,8 26,9
Прочность при 10% ном сжатии: дят непосредственно в композицию на основе полиэфиров.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 6 (известный). Состав композиции и способ приготовления аналогичен примеру 3, но гидрат окиси алюминия применяют беэ предварительной обработки и все количество эмульгатора вво дят непосредственно в композицию на ос 10 нове полиэфиров.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 7. Состав композиции и способ приготовления образцов аналогичен t5 примеру 1, но обработку гидрата окиси алюминия проводят поверхностно-активным вешеством ОП-10, представляющим смесь полиэтиленовых эфиров и диалкилфенолов, в количестве 1,5% от массы гидрата оки- щ си алюминия.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример З. Способ и состав приготовления аналогичен примеру 1, но обработку гидрата окиси алюминия проводят стеаратом кальция в количестве 1,5% от массы гидрата окиси алюминия.
Результаты приведены в таблице.
Как видно из данных таблицы, прочность пенополиуретанов, изготовленных время зажигания, с 1 50 150 150 время горения,с 0 . 0 0 потери мессы,% 30 65 25 в направлении вспенивания, мПа 0,45 0,47 0,41
Сравнение данных примера 1 с цанными примеров 7 и Н, в котрых прово дят обработку гидрата окиси алюминия ца верхностно-активными вешествами, не R5 ляюшимися эмульгаторами в данных ком позициях. показывает, что обработка гидрата окиси алюминия эмульгатором обеспечивает бопее высокие свойства пенопопи- уретанов, чем обработка другими поверхностно-акти юными вешествами. Горючесть пенополиуретаиов, изготоимтенных предлагаемым способом практически такая же, как пенопопиуретанов, изготовленных известным.
150 150 150 150 150
0 0 0 0 0
0 ° 27 0,29 0,26 0,37 0,3 1
872529
Продолжение таблицы
Показатели свойств цо примерам
Виды испытаний
Предлагаемый способ
Известный способ
Иля сравнения
1 2 3
7 8
4 5
0,14 0,11 0,16 0,12
0,12
Составитель Т. Ларина
Редактор С. Лыжова Техред Ж.Кастелевич
Корректор Г. Огар
Заказ 8944/40 Тираж 533 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушская наб„д. 4/5
Филиал ППП Патент, r..Óæãîðîä, ул. Проектная, 4 в направлении, перпендикулярном вспениванию,мПа 0,20 0,22 О, 18
Линейная усадка при
70 С за 24 ч,% 0,34 0,40 0,40
Формула иэобретени я
Способ получения жестких пенополиуретаиов путем взаимодействия полиизопиана- го та и полиэфиров в присутствии кремнийорганического эмульгатора и антипирена - . смеси гидрата окиси алюминия и трихлорэтилфосфата, о т л и ч а ю ш и и с я
I тей, ч о, с целью повышения прочности и снижения,линейной усадки при сохранении низкой горючести пенопласта, исполь0,70 0,65 0,80 0,38 0,75 эуют гидрат, окиси алюминия, предварительно обработанный частью кремнийорганического эмульгатора в количестве 0,52% от массы гидрата окиси алюминия.
Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США N. 3810851, кл. 260-2.5, 1973.
2. Патент США % 3262894, кл. 260-2.5, 1966 (прототип).