Способ получения окисного редкоземельного люминофора

Способ получения окисного редкоземельного люминофора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г. И.Семенов, С. С. Синицын и А. С. Логинов (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСНОГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО

ЛЮМИНОФОРА

Изобретение относится к технологии получения редкоземельных шоминофоров, используемых при изготовлении катодных трубок в цветном телевидении.

Известен процесс получения окисных редкоземельных люминофоров, основанный на растворении исходных окислов редкоземельных элементов в азотной или соляной кислоте с последуюшим осаждением из по лученного раствора оксалатов, которые промывают 5%-ным раствором шавелевой

10 кислоты, а затем прокаливают Ц.

Указанная промывка по данному способу снижает содержание нитрат-иона в люминофоре с 0,03-0,04 до 0,009. При 15 этом снижается гладкость поверхности слоя люминофора, а его стойкость в хро

"мированной суспензия 6%-го поливинилового спирта не превышает 40 ч.

Известен также способ получения окисного редкоземельного люминофора, основанный на осаждении азотнокислого раствора редкоземельных элементов шавелевой кислотой при нагревании.

Полученную при этом суспензию оксалатов фильтруют, промывают отделенный осадок водой, сушат его при 100-200 С и прокаливают при 700-1400 С $2J.

Недостаток данного способа определи ется невысокой яркостью- люминофора, не превышающей 100% даже после йяти-вось микратной промывки водой, а также недостаточной устс Фчивостью его в хромированной суспензия поливинилового спирта, составляюшей не более 40 ч.

Белью изобретения является увеличе ние яркости окисного редкоземельного люминофора и повышение его химической стойкости в хромированной суспензии поливинилового спирта при нанесении по» крытий.

Поставленная цель достигается соглас ио способу получения окисного редкоземельного люминофора, включающему осаж» дение азотнокислого раствора редкоземет ных элементов шавелевой кислотой при нагревании, фильтрацию полученной суспеи зии, промывку отделенного осадка sagol, 872841 сушку его и прокаливание, причем, осадок после промывки водой подвергают допопнитепьной трех-четырехкратной промывке ацетоном или спиртом на вакуумном фильтре. 5

В качестве спирта используют метиловый или этиловый спирт.

При этом ацетон иди спирт для промывки берут в копичестве 0,5-2,0 и на 9901000 r окислов редкоземельных элемен- 10 тов.

Данный способ позволяет повысить яркость окисного редкоземельного тдоминофора на 3-5% и увеличить его химическую стойкость в хромированной суспензии 15

6 /-ного поливинилового спирта в 1,21,5 раза по сравнению с люминофором, полученным по известному способу.

Данный эффект достигается, в частности, благодаря уменьшению содержания нит- щ рат(хлор)-иона в aeaesoM люминофоре до 0,004 и сокрашения фракции частиц размером 0-4 мкм на 5-15% беэ увеличения в продукте крупной фракции частиц размером бопее 12 мкм. 25

Пример. Растворяют в 100 мл азотной кислоты (1:1) 20 г окиси иттрия и 1,680 r окиси европия, рН конечного раствора регулируют добавлением азотной кислоты и окислов редкоземельных элемен«З0 тов РЗЭдо значения 2-4. Азотнокислый раствор иттрия и европия отФильтровывают, разбавляют водой до 500 мл и нагревают до 90 С. Одновременно растворяют в

600 мл воды 60 г щавелевой кислоты

Н С 0 - 2Н О. Этот раствор щавелевой кислоты отфильтровывают от механических

0. 2.4 о микропримесей, нагревают до 90 С, а затем его приливают к раствору иттрия с европием в течение 5-6 мин. Полученные оксалаты РЗЭ отжимают на вакуумном фильтре и промывают дистиллированной водой пять раэ, взятой по 100 мп. Затем отмытые водой оксалаты РЗЭ промывают четыре раза этиловым спиртом при одноразовом его использовании 5004 мл. Оксапаты высушивают при 110 С и прокаливают в кварцевых кюветах при 1260 C в течение 6 ч. После охлаждения полученный люминофор полностью просеивают через капроновое сито 100 меш.

В таблице для сравнения представлены показатели аналоги чных редкоземельных шоминофоров для различной концентрации исходных окислов РЗЭ и разных видов промывки, полученных по предложенному и известному способам.

Данные по среднему размеру частиц,устойчивости и яркости приведены с учетом отсева крупной фракции частиц, размером более 20 мкм через сито 400 меш.

В числителе приведены данные грансостава без учета отсева крупной фракции, а в знаменателе - с учетом отсева. По предлагаемому способу без фракционного разделения частиц их средний размер соответствует приведенному в таблице гранулометрическому составу.

Технико-экономическое преимушество данного изобретения определяется сокращением брака кинескопов, изготовленных на основе предложенных окисных редкоземельных люминофоров в 1,2-1,5 раза н, таким образом, значительной экономией их производства.

S7 2541 Ф о

О О о

О

О о

1

О3 IQ 3 00

Ol

О

tf) 1 Ф

О О

О О

О. О

О

О о

0)

О

О

Ф

О о

О Ос)

О (p I

О

О

IQ Ф

О О

О В

ИЭ т.4

О О

О

СЯ

О (О о

О

1 - 1

1 I о

Ф мО О

Ф СЧ 3

О О (9 с1

4Ч а|я И а

« о п(а

А э 3В 81„

H Л13

О О О

О О О

Я cq л цр 1

h щ щ р Й Ф 34 382

872541

Составнтепь Л. Романцева

Редактор С, Тимохина Техред С.Мигунова Корректор Г. Огар

Заказ 8945/4О Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения окисного редкоземельного пюминофора, включающий осаж- дение аэотнокислого раствора редкоземельных элементов щавелевой кислотой при нагревании, фильтрацию попученной суспен« зии, промывку отделенного осадка водой, сушку его и прокаливание, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью увеличения яркости люминофора и повышения его o химической стойкости в хромированной суспенэии поливинилового спирта при нанесении покрытий, осадок после промывки водой подвергают дополнительной трехчетырехкратной промывке ацетоном или > s спиртом на вакуумном фильтре.

2.Способпоп. 1,отннчаюш и и с я тем, что в качестве спирта используют метиловый иди этиловый спирт.

З.Способпоп. 1, отличаюш и и с я тем, что ацетон или спирт для промывки берут в количестве 0,52,0 л на 990-1000 г окислов редкоземельных элементов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии ¹ 1288031, кл. С 4 S, опублик. 1972.

2. Патент Японии, ¹ 51-23474, кл. 13 (9)С112, опубпик. 1976.