Способ изготовления чувствительного элемента для анализа газов

Способ изготовления чувствительного элемента для анализа газов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСК©МУ СВИДИИЗЬСТВУ

<п>873092

-Сеюз Советских

Социалистических

Республик (OI ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07.78 (21) 2645893/18-25 с ярнсоелииениех1 заявки М—

{23)Приоритет . (5I)M. Кл.

G 0 l И 27/02 ффд611иеип11хВ-ка1966т

COCA

60 авам «мбретений а 01хфмткй

Опубликовано 15.10.81. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 17.10.81 (53) УДК 543.257 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. И. Бакаев и А. Г. Бондар (7I ) Заявитель — 1 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА

ДЛЯ АНАЛИЗА ГАЗОВ Изобретение относится к области физико-химического анализа и может найти применение при изготовлении чувствительных элементов, реагирукщих на присутствие газов и паров изменением электропроводности полупроводникового слоя, Известен способ изготовления полупроводниковых чувствительных элемен10 тов, заключающийся в том, что нагревательную и измерительную спирали располагают на противоположных поверхностях диэлектрической прокладки, фиксируют их путем частичного вплавления

1В витков в материал прокладки, поверхность прокладки и нитки спиралей обмазывают пастой, содержащей окснды олова и алюминия и палладнй, высуаивайт обмазку и спекают при 700аС, пропитывают тело чувствительного .-:;элемента в селнкатном гндрозоле и медленно, нагревают до 600 С с образованием селикагеля (11.

Недостатком данного способа изготовления .является трудоемкость изготовления и не во зможность миниатюризации чувствительного . элемента .

Изготовление диэлектрических прокладок определенной формы с размерами менее одного миллиметра, вплавление в них спиралей и обмазка поверх-, 3 ностей пастой — сложные и трудноконтролируемые процессы. В то же время от точности вынолнения именно этих процессов в сильной мере зависит повторяемость характеристик чувствительных элементов.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления чувствительного элемента, заключающийся в том, что электрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают Г2.1.

Однако данный способ сложен, трудно контролируются параметры датчика.

Цель изобретения — упрощение способа изготовления элемента.

87309

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления чувствительного элемента, заключающемся в том, что электрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают, до помещения s массу на спираль наносят полупроводниковый слой из оксида алюминия и металлооксидного полупроводника, спекая витки спиралей ,между собой до формирования полого

1 цилиндра, внутрь которого вводят электрод. Это обеспечивает жесткость сборочным деталям и определяет разме ры рабочего полупроводникового слоя.

Кроме того, предложенный способ изготовления позволяет изготовлять чувствительные элементы миниатюрных размеров.

Чувствительный элемент изготовляют следующим образом.

Навивают спираль из платиновой проволоки или из проволоки другого металла или сплава стойкого к окислению и обладающего большим удельным сопротивлением. Диаметр проволоки

0,02-0,05 мм; оправка для навивки диа° метром 0,3-0,6 мм; длина навивки

0,3-0,6 мм при шаге навивки 0,1-0,2мм.

После съема спирали с оправки ее отжигают при температуре до 600 С для о удаления с ее поверхности возможных загрязнений, погружают в ванну с водой, в которую добавлен порошок оксида алюминия А1 0Ъ 20-30 г на 100 г воды. Спираль нагревают до 700 С, nocd

35 ле чего на витках спирали образуется затравочный слой оксида алюминия, необходимый для дальнейшего его наращивания. Дальнейшее наращивание слоя осуществляют путем погружения спира40 ли в ванну, содержащую раствор азотнокислого алюминия AKNOeh 9Н О (3040 r Al(N Oafg 9Н О на 100 г воды) и последующего нагрева до 700 С. По мео ре высыхания раствора он концентриру45 ется и силами пов ерхнос тного на тяжения стягивается к виткам спирали. В результате разложения азотнокислого алюминия при дальнейшем возрастании .температуры на витках спирали откладывается,слой оксида алюминия. При повторении процесса погружения спирали в этот раствор и нагрева на ней образуется сплошной слой из оксида алюминия мелкопористой структуры, имеющий форму полого цилиндра, в котором 55 жестко закреплены витки спирали.

Для придания полученной таким образом детали свойств рабочего полу>

2 4 проводника на него наносят оксид олова,SnO . Для этого деталь пропитывают раствором следующего состава, г:

Хлорид олова

ЬпС14..5Н О 100

Этанол C Н ОН 45

Соляная кислота

HC1 12

Нагревают деталь до 600 С с разложением хлорида олова. Внутрь полого цилиндра вводят измерительный электрод, который изготовляют, например, из платиновой проволоки. Для увеличения площади контакта измерительный электрод может быть выполнен в виде петли или спирали с диаметром несколько меньшим внутреннего диаметра цилиндра.

Вводят внутрь полого цилиндра пасту следующего состава, г:

Оксид олова Sn0g 2-4

Оксид алюминия

А1 0 3

Азотнокислый алюминий А1(й0 ) 9Н О 3

Води 2

Чувствительный элецент высушивают о и медленно нагревают до 800 С. В результате разложения азотнокислого алюминия частицы порошка оксида олова и оксида алюминия скрепляются между собой и с деталями конструкции, образующимися при разложении оксидом алюминия. На пористый полупроводниковый материал наносят палладий путем пропитки его в растворе хлорида палладия

PdCl+ и последующего нагрева до 600 С с разложением хлорида палладия.

На чертеже показан предложенный чувствительный элемент (ЧЭ).

Он состоит из нагревателя 1, выполненного в виде проволочной спирали 2, на которую нанесена оболочка иэ пористого полупроводникового материала; полупроводникового слоя 3 и измерительного электрода 4. Спираль 3 имеет электрические выводы 5 и 6 для подключения ее к источнику питания.

Изготовленный таким образом чувствительный элемент хорошо реагирует на . присутствие пропана, ацетона, метилакрилата и другие горючие и токсичные вещества, являющиеся углеводородными.

Благодаря малым размерам и высокой пористости полупроводникового материала молекулы горючих веществ быстро диффундируют в объем рабочего слоя, и это обеспечивает высокое быстродействие изготовленного таким образом чувст873092

Формула изобретения вительного элемента. Внутренняя полость цилиндра определяет количество вводимой пасты и, таким образом, размеры рабочего слоя определяются размерами самой спирали. Внутри полого цилиндра измерительный электрод может располагаться под действием своего веса на внутренней его стенке. Нет необходимости специально точно фиксировать измерительный электрод цилинд- 10 ра, поскольку номинал сопротивления определяется средним расстоянием между витками спирали и измерительным электродом, которые могут быть изготовлены с высокой точностью. 15 !

Таким образом, предложенный способ изготовления не требует специальных операций и приспособлений для фиксации определенного зазора между спи\ ралью и измерительным электродом, не требует дозирования количества наноси;мой пасты и усилий для получения однородных повторяемых по толщине полупроводниковых слоев.

Способ изготовления чувствительного элемента для анализа газов, saключающийся в том, что эЛектрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения изготовления электрода, на спираль до помещения в массу наносят полупроводниковый слой из оксида алюминия и металлооксидного полупро" водника, спекая витки спирали между собой до формирования полого цилиндра, внутрь которого вводят электрод.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Cll!A В 3644795, кл.37-230, 1972.

2. Акцептированная заявка Японии

11 48-21318, опублик. 1973 (.прототип).

Составитель М. Кривенко

Редактор П. Коссей Техвеп А.Савка Корректор Е ° Рошко

Заказ 9022/68 Тираж 910. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж 35 Раушская наб.,в;. 4 5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4