Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсккк

Соцкаписткческкк

Респубики

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.12.79 (21) 2895037/23-25 с присоединением заявки М (23 ) П риорнтет— (53)M. Кл.

G 01 N 31/08

Говударстванный кокитвт

СССР во аелаи изобретеннй н открытий (53) УД К 543.544 (088.8) Опубликовано 15.10.81. Бюллетень Рй 38

Дата опубликования описания 15.10.81

В. Ф. Новиков, Н. В. Дмитриева и С. В. Фридланд (72) Авторы изобретения I !

/ т

I, Казанский химико-технологический институт им. C. М. Кирова.. (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ и касается газохроматографнческого. разделения смесей органических веществ.

Известно применение в качестве неподвижных фаэ для газовой хроматографии более 900 наименований органических и неорганических соединений (1).

Из фосфороорганическнх соединений известно применениев качестве неподвижных фаз для газовой хроматографии окисей третичных фосфинов общей формулы (с н ) р(о)сч(Юси с(о)м, где = qC 1 Я =СН -G-СН, gp,g

l.

1 а также окисей третичных фосфинов, содержащих нитрильные группы формулы

Я р „и

1 0

0 20 где R, Я вЂ” этил, фенил, 2-цианэтнл;

R", — 2-цнанэтил, 2-цианпропил (21.

Однако указанные неподвижные фазы обладают недостаточно высокой селективностью разделения ароматических углеводородов от нитросоединений.

Целью изобретения является выявление вещества, которое можно применить в качестве неподвижной фазы, обладающей высокой паэделяющей способностью ароматических; углеводородов и нитропарафи нов.

Эта цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии для разделения ароматических углеводородов и нитропарафинов применяют эфирофторангидриды Р-стирилфосфоновой кислоты общей формулы

Ок t

С ири=счр,, где =си, сан„.. и

О

Указанные соединения получают обработкой р-стирнлтетрафторфосфорана спиртами в среде четыреххлористого углерода.

Ранее эфирофторанпщриды в качестве ненодвижных фаз для газовой хроматографии не применялись.

Пример 1. Эфирофторангндриды наносят на инертный или активный носитель в количестве до 25 мас.% от массы носителя и полу873120 ченный сорбент после соответствующей термической обработки (t = 100 С) используют дня гаэохроматографического разделения.

Оценка селективности неподвижных фаз в пределах разных гомологических рядов осуществляется на основе разницы между факторами . полярности Х-бензол,. Y-этанол, Z-метилэтилкетон, И-нитрометан, S-пиридин.

В табл. 1 приведены значения факторов полярности и их разности предложенной неподвижной фазы в сравнении с известной.. Из таблицы 1 видно, что наиболее высокая селективнссть наблюдается при разделении на заявляемой фазе ароматических углеводородов и нитропарафинов, поскольку величина разности (И вЂ” Х) у них наибольшая (3,60 и 3,64) (табл. 1, . фазы 2 и 3).

) с !

Структура . Х Y Z U 5 0-Х

Неподвижная фаза

Окись диэтил (2-цианэтил) фосфина (С Н ) 1 СН СЙ СЙ (прототип)

0 1!

3,84 8,95 5,18 5,09 6,91

2,25

OCHS

"5 м=снР,, и

ОСЭН7

С6H5 CH=-Снр

3,47 4,98 6,97 7,07

3,60

3,38 4,82 6,71 7,02

3,64

Таблица 2

Х U 2 U 8

Структура

Неподвижная фаза OCH

3.

С н cH =-Снр-F ц

OCqy, l g Н 1 = 1 Р—

ll

348 498. 696 706 337 483 672 702 в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа смесей ароматических углеводородов и. нитропарафинов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лурье А. А. Хроматографические матери50 алы. М., "Химия", )978.

2. Авторское свидетельство СССР. по заявке

Р 2519088, кл. G 01 и 31/08, 1978.

Формула изобретения

Применение эфирофторангидридов Р-стирилфосфоновой,кислоты общей формулы

ОЙ с„н си = cнр-г 0 где R = СН,, С,Н, ВНИИПИ Заказ 9023/69 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Метиловый эфирофторангидрид

Р. стирилфосфоновой кислоты

Пропиловый эфирофторангидрид

Р-стирилфосфоновой кислоты

Метиловый эфир фторангидрида

Р-стирилфосфоновой кислоты

Пропиловый эфир фторангидрида

Р стирилфосфоновой кислоты

Данные табл. 2 показывают, что наиболее высокие значения констант Роршнайдера наблюдаются для метилэтилкетона (Z) и нитрометана (u) а величина разности констант Роршнайдера наибольшая при разделении нитросоединений и ароматических углеводородов. Для неподвижной фазы Р 2 (см. таблицу) эта разность составляет 365 единиц.

Таким образом, при разделении нитросоединений и ароматических утлеводородов предложенная неподвижная фаза имеет существенные преимущества в части селективных свойств.

Приведенные примеры показывают, что предлагаемая неподвижная фаза является более селективной при разделении ароматических углеводородов от нитропарафинов и поэтому может найти самое широкое применение.

Таблица 1