Способ получения лигатур алюминий-скандий

Способ получения лигатур алюминий-скандий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ае 03) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,. "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н Il 9 TOPCNONIV СВИДатВЪа там (21) 2871311/22-02 (22) 21.01.80 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) Д.И.Скороваров, В.Н.Голобородов»

Б.Н.Ласкорин, N.Â.Ððèá„ М.М.Верклов., Е.В.Рябин, В.И.Никонов, В.В.Кротков, К.И.Зайнетдинов, B,È.Õèì÷åíêî;

О.A.Ñàâàíîâè÷, Б.A.Âàæåíèí, Л.Н,ЧУмаков и С.С.Макаров (53 ) 669.71.5.793 (088.8) (56) 1. Патент США Ф 3619281, кл.. 75-135, 1971.

2 ° Звиададзе Г.H. и др. Изучение кинетики взаимодействия в системе

Sc F>-Я1. "Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов", тезисы докладов, "Наука", M., 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУР АЛЮМИНИЧ-СКАНДИЙ (57) Способ получения лигатур алюминий-скандий алюмотермическим восстановлением, включающий нагрев и выдержку шихты, содержащей фторид скандия и алюминий, в вакууме, о тл и ч а ю щ и р с я тем, что, с целью повышения извлечения скандия и.качества лигатур, восстановление проводят при соотношении фторида скандия и алюминия в шихте от 1:1,6 до 1:8 в три ступени а нагревом до температуры 865-930 С со скоростью

10-15 град/мин и выдержкой s течение 25-30 мин на первой ступени о

I до температуры 1000-1100 С со ско- Е ростью 5-10 град/мин и выдержкой

60-120 мин на второй ступени и до температуры 1150-1300 С со скоростью

2-5 град/мин и выдержкой 30-90 мин на третьей ступени.

Ю \

873692

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению алюминий-скандиевых лигатур, которые могут быть использованы в качестве легирующих и модифицирующих добавок в производстве сплавов на основе алюминия и других металлов с повьпиенными физико-механическими свойствами.

Известен способ получения сплавов алюминий-скандий путем сплавления металлического скандия и металлического алюминия 51 ).

Недостатками этого способа являются: необходимость получения металлического скандия, его рафинирование, трудности сплавления скандия с алюминием, вызванные высокой температурой плавления скандия (1539 C) возможность загрязнения, приготовляемых сплавов примесями металловвосстановителей (кальций, магний ), недостаточно полное усвоение скандия в процессе сплавления °

Известен способ получения алюминий-скандиевых лигатур в процессе алюмотермического. восстановления трифторида скандия в вакууме при температурах 865-930 С s течение

7-8 мин и при соотношении компонентов в смеси. Sc F>, А!=1:10 (2).

Недостатком этого способа является то, что при указанных режимах процесса получаются сплавы с высоким содержанием фтора, а приведенное соотношение компонентов шихты приводит к образованию только сплавов, богатых по алюминию. Наличие фтора в лигатуре приводит к низкой степени усвояемости скандия в процессе легирования и модифицирования металлов и сплавов. Фтор является нежелательным элементом для ряда композиций сплавов, работающих в агрессивных средах, поскольку он снижает их коррозионную стойкость.

Кроме того, производительность процесса по металли4ескому скандию низка.

Цель изобретения — повышение извлечения скандия и качества лигатур.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения лигатур алюминий-скандий алюмотермическим восстановлением, включающем нагрев и выдержку шихты, содержащей фторид скандия и алюминий, в вакууме, восстановление проводят при соотношении фторида скандия и алюминия в шихте от 1:1,6 до

1:8 в три ступени с нагревом до температуры 865-930 С со скоростью

10-15 град/мин и выдержкой в течение 25-30 мин на первой ступени, до температуры 1000-1100 С со скоростью 5-10 град/мин и выдержкой

60-120 мин на второй ступени и до температуры 1150-1300ОС со скоростью 2-5 грац/мин и выдержкой

30-90 мин на третьей ступени.

Режима способа обусловливаются эндбтермическим характером протекания реакции взаимодействия фторида скандия с алюминием и необходимостью наиболее полного удаления фтора в виде его соединений с алюминием в

10 газовую фазу с образованием алюминий-скандиевых лигатур в конденсированном состоянии.

При выдержке на первой ступени происходит взаимодействие фторида

15 скандия с алюминием. однако упругость паров фторидов алюминия в этом режиме мала. Необходимость выдержки на первой ступени вызвана протеканием процесса спекания шихты и от20 слаиванием ее от боковой поверхности тигля.

С повышением температуры процес= са упругость паров фторидов алюминия растет и при выдержке на второй сту25 пени осуществляется удаление основной массы фторидов алюминия из зоны реакции в зону конденсации. Но полной очистки лигатуры от фтора на этой стадии не происходит, что достига30 ется на третьем этапе проведения процесса. Увеличение температуры выме 1300 С нежелательно ввиду возгонки скандия, возможности полного расплавления слитка и взаимодействия

35 Расплава с материалом тигля. Малые скорости нагрева и длительные выдержки необходимы для предотвращения выплавки из шихты алюминия или алюминий-скандиевых сплавов, плавящихся при низких температурах, а

40 следовательно, и недовосстановления фторида скандия.

Способ осуществляется следующим образом.

Смесь фторида скандия и порошка металлического алюминия загружается в тигель (корундовый или графитошамотовый) и помещается в вакуумную печь. В рабочем пространстве печи создается разрежение 1 10 —

1 .10 мм рт.ст., и шихта нагревается до температуры около 900осо скоростью 10-15 град/мин, при которой проводится изотермическая выдержка в течение 15-30 мин. На этом этапе частично спекаются порошкообразные компоненты шихты, контакт между ними увеличивается и происходит неполное восстановление фторида скан.— дия. Затем температура повышается до 1000-1100 C со скоростью 5

10 град/мин и проводится вторичная выдержка в течение 60-120 мин. В этих условиях происходит довосстановление и удаляется значительная масса фторидов алюминия (в виде

873692

Максимальная температура процесса 0С

Содержание элементов в слитке, Ъ

Состав шихты, в частях

Извлечение скандия в слиток, Ъ

ScF

Al

1000

23,7

8,5

97,5

Остальное

80

1100

24,6

4,02

96,4

Остальное

1150

50

0,8

32,1

Остальное

95,3

80

1200 33,2

0,35.Остальное

94,1

90,0

1300

50

0,05

Остальное

97,2

150

1100 16,2

1000 9,2

1000 5,8

Остальное

1,3

250

97,8

Остальное

400

0,9

97,9

Остальное

Составитель В.Бадовский

Редактор Е.Эубиетова Техред Л.Мартяшова, . КорректорА.IIoax

Заказ 10763/4 Тираж 627 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 монофторида и трифторида ) из зоны реакции.

На третьем этапе процесса температура поднимается до 1150-1300 С со скоростью 2-5 град/мин и осуществляется выдержка в течение

30-90 мин. При этом обеспечивается удаление остатков фторидов и образование

°, сплава с низким содержанием фтора.

Данные таблицы подтверждают необходимость проведения процесса в области температур 1000-1300ОC с получением сплавов с низким содержанием фтора и повышенной концентрацией скандия в слитке, что обусловливает более высокую производительность процесса по металлическому скандию.

Данный способ испытан в опытно-промышленном масштабе. К настоящему времени по предлагаемому спосо» бу получено 500 кг скандий-алюминиевых лигатур с различным содержанием скандия в них П,5-30% ). Опытно-промышленные копь тания подтвердиПовышение температуры выше 1300 С нежелательно ввиду возгонки металлического скандия. Проведение такого трехступенчатого процесса позволяет получать качественные слитки алюминий-скандиевого сплава с минимальным содержанием фтора. Примеры осуществления способа приведены в таблице. ли преимущество предлагаемого спо4р соба по сравнению с известным методом получения скандий-алюминиевых лигатур.

Таким образом, использование способа по сравнению с известным

45 имеет. следующие технико-экономи ческие преимущества: обеспечиваются условия получения скандий-алюминиевых сплавов с малым содержанием примеси фтора и высоким извлечением скандия; повышается производительность процесса qo металлическому скандию; расширяется диапазон составов лигатур по содержанию в них скандия.