Способ получения тетрахлорида осмия

Способ получения тетрахлорида осмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 874602

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.01.80 (21) 2895489/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (51) М.К .

С Ol В 9/02

С 01 G55/00

/ (53) УДК 661.894. .321 (088.8) Опубликовано 23,10.81. Бюллете1ь № 39

Дата опубликования описания 28.10.81

Ilo делам нзобретеннй к открытий (72) Авторы изобретения

С. В. Волков, В. И. Пехньо, Н. И. Тимощ

Н. И. Шадеев и Б. М. Г

Институт общей и неорганической химин (71 ) .Зая ви гель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ОКУМИЯ

Геаударствевхый комитет (23) Приоритет—! .

Изобретение относится к получению безводных хлоридных соединений осмия, а именно к способу получения тетрахлорнда осмия, который может. найти применение для получения карбонилов н других осмийорганических соединений, синтеза халькогенидов и других неорганических соединений осмия, мел кодисперсного металла.

Известен способ получения тетрахлорида осмия при обработке метаЛлического осмия хлором при температуре 550 — 600 C и давлении 7 атм. 11).

Однако время проведения процесса около 500 ч.

Известен способ получения тетрахлорида осмия обработкой хлористый тионилом четырехокиси .осмня при нормальных условиях 12). 15

Недостатком этого способа является образование смеси хлорнда и оксихлорида осмия, трудность и низкий выход основного продукта при нх разделении, в также длительность процесса (синтез идет в течение недели).

26

Цель изобретения —. увеличение выхода и чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения тетрахлорида осмия, заключающимся в обработке четырехокиси осмня двухлористой серой и хлором при температуре 80 †1 С в течение 2 — 3 ч с последующей сушкой продукта в токе хлора при

400 — 450 С.

Температура 80 — 100 Ñ необходима для полного превращения четырехокиси осмия в координационное соединение тетрахлорида осмня с тетрахлоридом серы ОеС14 ° 2ЬС1е в течение 2 — 3 ч независимо от количества исходного ОаО . При температуре 400 — 450 С в токе хлора .происходит полное отщепление хлорида серы и образование тетрахлорида осмия.

Выход тетрахлорида осмия в расчете на исходную четырехокись составляет 90%, состав соответствует формуле ОеС1 .

Чистота продукта определялась элементным анализом на осмий, хлор, серу и кислород.

Пример 1, 3 г четырехокиси осмия помещают в длинную ампулу с отогнутым концом, приливают 25 мл двухлористой серы, Четырехокись растворяется, растворение

874602

Формула изобретения

Составитель А. Почта рев

Редактор А. Шишкина Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетннк

Заказ 9236 35 Тнраж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного ком нтета СССР по .делам нзобретеннй н открытий

i)3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушскан наб, д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 сопровождается выделением пузырьков газа.

По окончании выделения газа через 15 мин ампулу запаивают и нагревают в течение

2 ч при 100 С в трубчатой печи таким об- разом, что большая часть ампулы служит обратным холодильником. При этом образуется объемистый осадок комплексного соединения О»С1» ° 28С!». Ампулу охлаждают, осадок отделяют от жидкости и высушивают в токе хлора при нагревании до

450 С в течение 3 ч. Полученный продукт переносят в ампулу и запаивают. Получено 3,5 г О»С1», выход 90 /o. Найдено, вес.е/в.

57,26, Cl 42,65. Вычислено, вес.е/o . Ов 57,29. Сl 42,71, По данным химического анализа кислорода и сера не обнаружены.

Пример 2. К 5 r четырехокиси осмия приливают 25 мл двухлористой серы по примеру 1. Смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре и затем нагревают в запаянной ампуле при 80 С в течение 3 ч.

Образовавшийся осадок отделяют от жидкости и нагревают в токе хлора при 500 С в течение 2 ч.

Полученный тетрахлорид осмия переносят в ампулы и запаивают. Получено 5,9 г

0»С14, выход 90 /o. Найдено, вес. /o О

57,25; Cl 42,67. Вычислено, вес.о/o О 57,29;

CI 42,71.

Кислород и сера не обнаружены.

Способ получения тетрахлорида осмия прошел опытно-промышленную проверку.

Переработано 0,05 кг четырехокиси осмия, и получено 0,059 кг тетрахлорида (выход

90 /o). Найдено, вес.о/o: Os 57,25; С1 42,66.

Вычислено, вес.о/o: Os 5729 CI 42,71.

Сера и кислород не обнаружены.

Преимуществом данного способа является увеличение выхода до 90в/в и чистота целевого продукта (сера, низшие хлориды и оксихлориды не обнаружены), а также значительное уменьшение времени проведения процесса.

Способ получения тетрахлорида осмия хлорированием четырехокиси осмия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс хлори2в рования ведут при температуре 80 †1 Ñ в течение 2 — 3 ч в присутствии двухлористой среды с последующей сушкой продукта в токе хлора при температуре 400 — 450 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Журнал неорганической химии, 8, 11, 242224, 1963.

2. Australian J. Cham,21, № 3, 1968, 589 — 593..