Способ определения общего содержания серы в углеродосодержащих материалов

Способ определения общего содержания серы в углеродосодержащих материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

4i

/ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.02.80 (21) 2888241/23-26 (51) М. Кл.а

С 01 В 17/00

G 0l N 31/16 с присоединением заявки ¹â€”

Гееударствеивыв комитет (23) Приоритет— (53) УДК 546.22:

:543.062 (088.8) Опубликовано 23.10.81. Бюллетень № 39 по делам ваобретений и отврытий

Дата опубликования описания 28.10.81 ь

В. А. Попов, В. В. Пичугин, IO. А. Иванов и А. С. Беневольский

j

Магнитогорский дважды ордена Ленина и орде а Трудового

Красного Знамени металлургический комбинат иа(.,В. И.. Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский институт аахоматизаци (.. черной металлургии (72) Авторы изобретении (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЙ СЕРЫ, В УГЛЕРОДОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения общего содержания серы в углеродсодержа- щих материалах, и может быть использовано для определения содержания серы s угле, коксе, графите, антраците, горючем сланце, и т..п. материалах.

Известен ускоренный способ определения содержания общей серы в угле, осковвнный на сжигании топлива в токе кислорода и в присутствии ЯОа (плавень), улавливании и окислении сернистых соединений раствором перекиси водорода и титровании образовавшейся серной кислоты раствором цжлочи f l f

Однако точность определения серы по данному .способу недостаточно высокая, поскольку применяемая в качестве плавня двуокись кремния, обладая вйсокой температурой плавления (2300 С), не предотвращает унос части анализируемого материала nmoком образующихся газов.

Известен также способ определения общего содержания серы в геологических и биологических материалах методом сжигания их в токе кислорода в присутствии сме си пятиокиси ваиадия с железом и последующим кулонометрвческим титрованием, при . котором газы сгорания, поглощенные раство-. ром и окислениые. перекисью водорода до серной кислоты, титруют раствором щелочи 121.

Данный способ также не обеспечивает высокой точности определения серы, поскольку смесь пятиокиси ванадия с железом, плавясь при 680 С и смачивая навеску, хотя и те предотвращает уиос пылевидных частиц, однако, являясь хорошим окислителем, окисляет часть серы до трехокиси, которая оседает на холодных частях коммуникаций и частично теряется в процессе анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по

1ъ технической сущности и достигаемому результату является. способ определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах, заключающийся в сжигании материала в токе кислорода в трубке в присутствии плавня — фосфата железа, дожигании образующихся газов в широкой части трубки, улавливании образующихся газов поглотительным раствором, содержащим пере874605

Формула изобретения кись водорода, и последующем кулонометрическом титровании щелочью 13).

Недостатком способа является то, что он не обеспечивает высокой точности определения серы, поскольку применяемый в качестве плавня фосфат железа при высокой температуре разлагается, не плавясь и не предотвращая унос легколетучих компонентов, а дожигание легколетучих компонентов в широкой части трубки, примененное в этом способе, не обеспечивает полноты дожигания, поскольку весь процесс совершается в потоке движущихся газов, скорость которых в широкой части трубки снижается незначительно.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается способом определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах путем сжигания материала в токе кислорода в присутствии плавня; дожигания легколетучих компонентов, улавливания образовавшихся газов поглотительным раствором и последующего титрования, в качестве плавня используют,силикатное стекло, а при дожигации газы нропускают через огнеупорный фильтр.

Силикатное стекло, имея температуру плавления 580 С, быстро смачивает сжигаемый материал и тем предотвращает механический унос пылевидных частиц материала,. .Пропускание же образующихся газов через огнеупорный фильтр также способствует . предотвращению уноса потоком газом не полностью сгоревших частиц материала и дожиганию на поверхности фильтра.

Пример l. Навеску кокса 0,5 г помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и засыпают равномерным слоем "0,2 r измельченного стекла1марки ЗС-5 (ГОСТ 21400-75) . . Устанавливают лодочку в центральную часть разогретой трубки для сжигания и закрывают трубку затвором. Нагревают лодочку в течение 30 с и затем пропускают в трубку кислород с расходом 2 л/мин в течение 3 мин газы сгорания при этом проходят через легковесный шамотный фильтр, установленный в трубке в зоне 1250 С, и поступают в поглотительный раствор, содержащий перекись водорода. Поглотительный раствор титруют раствором щелочи с помощью автоматического кулонометра, показывающего содержание серы в процентах на цифровом индикаторном табло.

При уменьшении импульсов до 3 — 4 в минуту, сжигание заканчивают, открывают затвор и вынимают лодочку, Обычно содержание серы в «холостой пробе» определяют сжиганием лодочки с плавнем без навески. При навеске в 0,5 r, содержание серы в анализируемом материале соответствует показанию цифрового таб; ло прибора с учетом «холостой пробы», а при

4 навеске 0,05 г содержание серы в материале вычисляют по формуле

Х= (А — А1) х10, где Ат, А — показание табло прибора при сжигании «холостой пробы» и

5 пробы соответственно.

Для контроля правильности работы прибора и всей установки перед началом работы и в течение смены 2 — 3 раза сжигают навеску стандартного образца материала с известным содержанием серы.

Пример 2. Навеску угля 0,05 r помещают в прокаленную лодочку, засыпают сверху равномерным слоем 0,2 г измельченного стекла марки 3С-5. Устанавливают лодочку в центральную часть разогретой трубки, выдер-.

15 живают в течение 30 с, а затем пропускают в трубку кислород с расходом 2 л/мин в течение трех минут, Газы сгорания при этом проходят через легковесный шамотный фильтр, установленный в трубке в зоне 1250 С, и поступают в поглотительный раствор, состоящий из дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой, и содержащий крахмал. Поглотительный раствор титруют, медленно прибавляя по каплям КЗО»/KJ. Титрование счи25 тают законченным, когда поглотительный раствор примет неисчезающую светло-голубую окраску. Отсчитывают объем израсходованного раствора KJ0> KJ с учетом 2 — 4 капель для установления цвета раствора.

Содержание серы в угле определяют по

ЗО формуле о Твоа/к МОО

/о = — — ——

9 э где 1к о /л — титр раствора KJOq/К3 по сере, установленный сжиганием навески стандартного образ35 ца;

Ч вЂ” объем раствора, пошедшего на титрование;

Q — навеска.

Через все стадии анализа проводят холостой опыт для внесения поправки в резуль40 таты.

По сравнению с известными способами предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серы в углеродсодержащих материалах.

Способ определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах пу50 тем сжигания материала в токе кислорода в присутствии плавня, дожигания легколетучих компонентов, улавливания образовавшихся газов поглотительным раствором и последующего титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве плавня используют силикатное стекло, а при дожигании газы пропускают через огнеупорный фильтр.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Угли бурые, каменные, антрацит и сланцы горючие. Ускоренный метод определения содержания окиси серы. ГОСТ 2059-75, 2. Lange Joachim, Brumsack Hans-Jurgen Total sulpnur analysis in geological ап4

874606

biological materials by соа1оее1г1с titration

following combustion. — «Z. anal. Chem.», Ч 286, 1977, № 5; р. 36! — 366.

3. Ladrach W., Laarsc J. D. The determination of total su1pnur in coal by a semimicro

s tube-combustion method. — «Analytica Chimia acta», Ч 94, 1977, № 1, р. 213 — 216.

Составитель Е. Данилин

Редактор А. Шишкина Техред А. Бойкас . Корректор В, Ьутяга

Заказ 9236/35 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретена» н открытия

ll3035, Москва, )К вЂ” 35, Paylucxas наб. ° д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4