Способ получения графитированного материала

Патент 874619

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

0H HCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 121278 (21) 2727987/23-26 (5f)A4. КЛ. с присоединением заявки ¹

С 01 В 31/04

С 25 В 11/12

Государетвеииый комитет

СССР яо делам изобретеииИ и откРытий (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 231081. Бюллетень Йо 39 (53) УДК 661 666. .2(088.8) Дата опубликования описания 231081 (72) Авторы изобретения

М.С. Оренбах и H.M. Умрил зв

Государственный научно-исследовательск и и фЬ ®уир конструкторский институт электродной про ти (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к производ ству графитированной продукции и мо- жет быть использовано при изготовлении электродов, футеровочных блоков и других изделий.

Известен способ получения графитированного материала, включающий сме" шение фракций прокаленного кокса со связующим, формование заготовок, их ð термообработку на воздухе при 200300 С, обжиг и графитацию ь1).

Однако обработка прн указанных температурах позволяет воздействовать на свойства только связующего, в ть время как кокс в этих условиях практически не изменяет своих свойств.

Получаемый:при этом материал облада-. ет низкой термоокислительной стойкостью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому аФФекту является способ, включающий термообработку кокса на воздухе при 200-300 С, смешение термообработанного кокса со связующим. Из полученной массы формуют заготовки, кото« рыа обжигают и графируют. Известный способ.позволяет улучшить пластичность массы перед формованием (2 1. 30

Недостатком способа являетСя то„ что термоокислительная стойкость ма1 териала остается низкой.

Цель изобретения вЂ” повышение термоокислительной стойкости графитированного маТериала.

Поставленная цель достигается за счет того, что терМообработке при

630-710 С подвергают кокс фракций

0,05-8 мм до потери массы 8,5-12,4%, перед смешением со связующими в термообработанные фракции кокса добавляют кокс фракции минус 0,05 мм. Причем фракцию 2-8 мм обрабатывают при

690"710 С в течение 0,75-1,5 ч, фракцию 0,5-2 мм при 650-670оС в течение

0,5-0,7 ч, фракцию 0,05-0,5 мм при

630-650 С в течение О, 3-0, 5 ч ° Обработанные фракции смешивают с фракцией минус 0,05 мм, затем со связующим, формуют заготовки, обжигают их и графируют.

Отличительная особенность способа заключается в том, что термообработке при 630-710 С подвергают кокс фракций 0,05-8 мм до потери массы

8,5-12,4% и перед смешением со связующим в термообработанные фракции кокса добавляют кокс Фракции минус

0,05 мм.

874619

Дополнительная особенность способа заключается в применении раздельной термообработки фракций кокса по укаэанным выше режимам.

В результате использования указанных приемов обеспечивается увеличение шероховатости частиц кокса и по5 верхности контакта со связующим,что обеспечивает увеличение прочности их соединения. В результате эа счет уменьшения интенсивности осыпания зерен наполнителя повышается стойкость графированного материала к окислению на воздухе.

Эксперименты, проводимые с прокаленным нефтяным коксом, показывают, что существует диапазон температур 15 обработки на воздухе, при котором глубина образующихся раковин на внешней поверхности частиц максимальна.

Этот диапазон лежит в пределах 630о

710 С для частиц 0,05-8 мм, а для от- зп

Т а б л и ц а 1

Температура окисления, <С

Объем поверхностных раковин и углублений, см /r

Потеря массы,%

Соотношение расхода воздуха и материала, кг/кг

Время окисления, ч

Фракции кокса, мм

1:(2,0-2,5)

1;(О 9-1,1)

1:(0,5-0,6) 0,04 . 8,5-9,2

О, 75-1., 5

0,5-0, 75

О, 3-0,5

690-71 0

2-8

8,9-9,6

0,055

650-670

0,5-2

0,05-0,5

0,061 11,8-12,4

630-650 занных в табл. 2, во втором вЂ” среднему и в третьем вЂ” высшему. Во всех трех рецептах используют термообработанные на воздухе коксы одинакового грансостава: кокс фракции 2-8 мм

10%, 0,5-2 мм 25%, 0r05 0,5 35%, а . также 30% тонкого помола (минус

45 0,05 мм) того же кокса, но неокисленного. Указанную массу смешивают с пеком (21% на сухую шихту) в лабораторном смесителе в течениж 60 мин при 135 C.. Иэ массы прошивным мето50 дом при 70 атм и 125 С прессуют .. стержни диаметром 60 мя и длиной

150 мм. Для сравнения по такому же рецепту и с теми же параметрами готовят "зеленые" заготовки из обработану ного на воздухе при 300 С пиролизного кокса этой же партии по известному способу.

Обжиг "зеленых" заготовок двух типов проводят в угольной засыпке до

1000 С и 1200 С при равномерном подъеме температур в течение 8 ч при скорости 2 С/мин. Графитацию провоD дят в условиях промышленной печи до

2470 С.

Пылевую ке фракцию (минус 0,05 мм) окислять нецелесообразно, поскольку она и так имеет большую поверхность.

Пример. В качестве наполнителя используют кокс КНПЭ (ГОСТ 326862).

Нефтяной пиролизный кокс марки

КНПЭ имеет следующие свойства,%:

:влажность 1,5, зольность 0,25, содержание серы 1,2, выход летучих 2,истинная плотность 2,08 г/см . В каче- . стве связующего применяют среднетемпературный пек Магнитогорского комбио ната с температурой размягчения 63 С.

Термообработку на воздухе каждой фракции кокса (2-:8 мм, 0,5-2 мм и

0,05-0,5 мм).проводят до потери массы 8-12,5% при.трех температурах и соответствующих им временах обработки для каждой фракции (см. табл.2). Температура в слое поддерживается регулятором ВРТ-3. В соответствии с тремя режимами составлены три рецепта изготовления образцов. В первом рецепте используют коксы, обработанные при температурах, соответствующих низшему пределу температур,укадельных узких фракций, приведенных в табл. 1, составляет 20 C. При этом, как показали микрофотографии срезов частиц, на внешней поверхности их образуются раковины и углубления глубиной 0,5-20 мкм, объем которых указан в табл. 1. Иэ нее видно, что при данных режимных параметрах обработки наполнителя потеря массы разных фракций составляет 8,5-12,4%, т.е. оптимальному значению найденному в экспериментах. При температурах выше указанных уменьшается глубина раковин, а при более низких температурах продолжительность термообработки резко возрастает. Учитывая, что существует предел температур, при которых глубина образующихся раковин максимальна, соответственно подбирается время обработки, при котором достигается потеря массы, близкая к оптимальному значению.

874619

Таблица 2

Режим

Фракция, MM

Потеря массы, %

Темпе- Время, рату- ч ра, С

Темпе- Время, Потерату- ч ря раО С массы

Потеря массы

Температура, ОС

Время, ч

1,5 8,9 700 1,2 10 710 0,75 10,5

690

2-8

0,75 8,5 660

0,5 10,0

0,3 11,8

0,6 9,5 670

650

О, 5-2

0,5 12,4 640. О;4 10,2 650

630

0 05-0, 5

Формула изобретения

Потеря массы, %

Образцы,изготовленные по режиму при 1000 С за при 1200 С 35

Р о

20 мин эа 15 мин

26 40

По известному способу

37 45

Составитель В.Иванов

Редактор A. Шишкина Техред A.Ач Корректор Н. Стец.

Заказ 9237/36 Тирам 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. ПроеКтная, 4

После графитации из стержней изготавливают образцы диаметром 10 мм Щ длиной 40 мм, которые испытывают на термоокислительную стойкость (на воздухе) в лабораторной тврмогравиметрической,установке при 1000 и 1200 С.

Время испытания составляет 20 и 15 мин соОтветст венно.

Сравнительные данные потери массы образцов приведены в табл. 3.

Та блица 3

Как видно из табл. 3 использование изобретения позволяет на 40-45% повысить термоокислительную стой- кость графитированного материала.

1. Способ получения графитированного материала, включающий термообработку кокса на воздухе, смешение термообработанного кокса со связуюшими, формовакие заготовок и последующий обжиг и графитацню, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения термоокислительной стойкости материала, термообработке при 630а

710 С подвергают кокс фракций 0,058 мм до потери массы 8,5-12,4% и перед смешением со связующим в термообработанные фракции кокса добавляют кокс фракции минус 0,05 мм.

2. Способ по п. 2, о т л и ч а юшийся тем, что термообработку фракций кокса ведут раздельно по. следующим режимам

2-8 мм при 690-710 С в течение

О 75 1)5 ч)

0,5-2 мм при 650-670 С в течение

0,5-0,75 ч, 0,05-0,5 мм при 630-650 С в течение 0,3-0,,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Роэенман И.М. Исследование в области обжига углеграфитовых материалов холодного прессования. Автореф. канд.дис. М., 1964.

2. Авторское свидетельство СССР

В 251556, кл. С 01 В 31/04, 1968 (прототип).