Способ получения лампового люминофора на основе ортосиликата цинка,активированного марганцем

Способ получения лампового люминофора на основе ортосиликата цинка,активированного марганцем

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскии

Социалистических

Республик

0rlИС НИE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A1TDPCKDMV СВИ KTHILCTIY (11) 874741 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 21J.279. (2! ) 2884488/23-26 с присоединением заявим ¹â€” (23) Приоритвт—

Опубликовано 231081. Бюллетень Й9 39

Дата опубликования опмсанмя 2Ы081 (51)М. Кл З

С 09 К 11/20

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий

И) УД (621.3.032.

35:546,284 47 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ф.И. Косинцев, T.A. Витковская, A.È. Новиков, В.И. Ковальков, С.И. Кольцов, Л.П. Бендерская и М.Д. Халуповский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАМПОВОГО ЛЮМИНОФОРА

НА ОСНОВЕ. ОРТОСИЛИКАТА UHHKA

АКТИВИРОВАННОГО МАРГАНЦЕМ

Изобретение относится к технологии люминофоров, в частности к,способу получения ламповых люминофоров на основе ортосиликата цинка, активированного марганцем, и может найти применение в газоразрядных источниках света.

Известен способ получения лампового люминофора на основе ортосиликата цинка, активированного марганцем, включающий приготовление шихты, состоящей из окислов кремния и цинка, солей марганца, плавней на основе фторида магния и соединений бора, прокаливание шихты при 12001350 С (1) .

Однако этот способ не обеспечивает получение высокой световой отдачи и стабильности светового потока.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и результату является сйособ получения лампового люминофора на основе ортосиликата цинка, активированного марганцем, заключающийся в прокаливании шихты, состоящей из соединений цинка, марганца, магния и кремния, в две стадии.

Первую стадию осуществляют при

1250-1350 С, после чего в полученный Зр продукт добавляют хлористый аммоний в качестве плавня и проводят повторное прокаливание при тех же температурных условиях.

Полученный люминофор обеспечивает световую отдачу в люминесцентных лампах мощностью 40 Вт после 100 ч горения 4280 лм со спадом светового потока 9,3% (2) .

Однако световые свойства известного люминофора не являются достаточно высокими для изготовления газоразрядных источников света.

Цель изобретения — повыаение све" товой отдачи лампового люминофора на основе ортосиликата цинка, активированного марганцем.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему прокаливание шихты, состоящей из соединений цинка, марганца, магния и кремния, в две стадии, прокаливание шихты на второй стадии проводят в атмосфере окиси углерода и полученный продукт гидроксилируют кипячением в воде, сушат, обрабатывают парами хло,рида металла при 145-155 С с последукщим удалением избытка их с поверхности продукта при той же температу874741

Формула изобретения

Тираж 687 Подписное

ЗНИИПИ Заказ 9256/42

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 ре, после чего продукт обрабатывают парами воды при 295-305 С до прекращения хлористого водорода и сушат.

Кроме того укаэанные операции сушки осуществляют при 145-155 С.

При этом в качестве хлорида металла используют хлорид олова или титана.

Пример 1. Прокаливание шихты, Состоящей иэ 151,4 г ZnO (1,86 моль);

9 2 r MnCO9 (0,08 моль) 1 12,2 г ()

MgCt.q 6Н О (0,06 моль); 1,0 г ZnF< (0,01 моль) и 60,4 S10 (1,005 моль), осуществляют при 1250оС в течение 1,5 ч. Полученный продукт перепрокаливают 1,5 ч,при 1250оС под слоем активированного угля. Охлажденный люминофор просеивают. через сито и кипятят 30 мин в дистиллированной воде.

Затем люминофор сушат 2 ч при 155оС в токе сухого азота, обрабатывают

T1Ct4 в токе сухого азота 1,5 ч при

150оC. Газообразные продукты реакции и избыток TiCL,< отдувают при 150оС до полного удаления, гидролиэуют парами воды при:.295оС до прекращения выделения НСВ, Полученный продукт су- 25 шат 1 ч при 150оС в токе сухого азота.

Пример 2. Люминофор, прокаленный по примеру 1, кипятят 30 мин в

2 л дистиллированной воды, сушат 2 ч 30 в токе сухого азота при 150 С, обрабатывают в токе сухого азота SnCF+

2 ч, отдувают до полного удаления продуктов реакции и избытка SnCC током сухого азота при 145оС гидролизуют поверхность люминофора парами воды при 305оС до Удаления газообразного хлористого водорода. Полученный продукт сушат 2 ч при 155оc в токе сухого азота.

Пример 3. Люминофор, прокаленный по примеру 1, кипятят 30 мин в 2 л дистиллированной воды, сушат в токе сухого азота при 145 С 2 ч, обрабатывают ЯпСВ а в токе сухого азота

2 ч при 155оC отдувают до полного 45 удаления газообразных продуктов реакции и избытка SnCt при 155оC гидролиэуют парами воды при 300оC до полного удаления HC5 . Полученный продукт сушат 2 ч при 145 С в токе сухого 50 азота.

Нанесение пленки (двуокиси олова или двуокиси титана) на поверхность люминофора при температуре ниже

145 С увеличивает время проведения 55 процесса. Обработка при температурах выше 155оС нецелесообразна, так как связана с неоправданными энергозатратами. Проведение гидролиза при температуре ниже 295оС также замедляет процесс нанесения защитной плен.ки, при температуре выше 305 С не вызывает положительного эффекта. Дальнейшее повышение температуры может привести к потере яркости свечения люминофора, снижению величины светового потока, а следовательно, и светоотдачи. Так, люминофор с пленкой двуокиси титана, полученной в оптималь ном режиме обработки, обладает световым потоком 4.640 лм, тот же люминофор, высушенный, обработанный парами четыреххлористого титана, отдутый при 100 - 5оC и гидролизованный при

250 + 5оC дает величину светового потока 4580 лм, а люминофор с режимом нанесения двуокиси титана 200 + 5оС и гидролиэом при 350 + 5оC обладает световым потоком 4320 лм.

Изобретение обеспечивает повышенную световую отдачу ламповых люминоФоров до 4580-4640 лм за 100 ч горейия 40-Ваттнойлампы и повышенную стабильность светового потока, определяемую спадом светового потока при описанных условиях горения лампы не более 2,5-3,8Ъ.

1. Способ получения лампового люминофора на основе ортосиликата цин-ка, активированного марганцем, включающий прокаливание шнхты, состоящей из соединений цинка, марганца, магния и кремния, в две стадии, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения световой отдачи люминофора, прокаливание.шихты на второй стадии проводят в атмосфере окиси углерода и полученный продукт гидроксилируют кипячением в воде, сушат, обрабатывают парами хлорида металла при 145155оС с последующим удалением,избытка их с поверхности продукта при той же температуре, после чего продукт обрабатывают парами воды при 295305оC до прекращения выделения хлористого водорода и сушат.

2, Способ по и,. 1, отличаюшийся тем, что в качестве хлорида металла используют хлорид олова или титана.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что указанные операции сушки осуществляют при 145-155оC

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2164533,. кл. 252-301.6, опублик. 1939.

2. Патент CIOA У 3416019, кл. 313-486, опублик. 1968.