Способ получения дигидросамидина и виснадина

Способ получения дигидросамидина и виснадина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (876136

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическии

Республик

К - АВТОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Завалено 31.01.80 (21) 2877710/28-13 (5!)М. Кл.

А 61 К 35/78 с присоединением заявки М—

3Ьоударотвзииый комитет

СССР ио долом изобретений и открытий (23) П риоритет

Опубликовано 30. ) О. 81. Бюллетень РЬ 40 (3) уд у15 45.

: 615. 7 (088. 8) Дата опубликования описания 30. 10.81

"в.

О.К. Антонова, Б.В. Шемерянкин, Л.Д. Вечкаттова,, -; —,"-,,„, Л.Ф. Либизова, P.È Шамсутдинов и Т.Т. Шакиров ! ю

1

Всесоюзный научно-исследовательский институт. лекарственных растений (72) Авторы изобретения. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОСАИИДИНА

И ВИСНАДИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов из растительного сырья.

Известен способ получения дигидросамидина и виснадина путем экстракции корней вздутоплодника сибирского (Ph1odicarpus sibiricus) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта(11, Однако выход дигидросамидина и вис- О надина полученного известным способом, составляет 24,31Х.

Цель изобретения — повышение выхо-. да целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что способ получения дигидросамидина и виснадина осуществляют путем экстракции корней вздутоплодника сибирского (Phkodicarpus sibiricus) органическим

20 растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта, экстрахцию осуществляют 70Х-ным изопропиловым спиртом и после кристаллизации очистку проводят на хроматографической колонке.

Пример. 10 кг измельченных. корней вздутоплодника сибирского с содержанием суммы дигидросамидина и виснадина 3,5Х на абсолютно сухой вес экстрагируют при комнатной температуре и постоянном перемешивании 70Х-ным водным раствором изопропилового спирта

3 раза. Время каждой экстракции соот- ветственно 3 ч, 2 ч и 1 ч. На 1-ю экстракцию подают 50 л 70Х-ного изопропилового спирта на 11-ю и 111-ю в количестве, равном слитому. Общий объем водно-изопропанольного экстракта составляет 94-96 л, Объединенный экстракт упаривают в вакууме до 15Х от первоначального объема, остаток сливают в кристаллизатор и оставляют в течение 24-48 ч при температуре от -3 о до 1 С. Выделившийся осадок технической суммы кумаринов (800 г) отделяют от маточника и растворяют в 3-х кратном количестве изопропилового спирта

876136

Составитель С. Малютина

Редактор И. Тыкей Техред А.Бабннец Корректор С. Шекмар

Тираж 690 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Моеква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9422/4

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная., 4

O при нагревании до 50-60 С, полученный, раствор охлаждают до комнатной температуры и вносят на колонку (h = 40 см, d 20 см) с окисью алюминия (II-я степень активности по Брокману), взятой в 4-х кратном количестве к весу осадка. Дигидропиранокумарины элюируют

10")2-кратным количеством изопропиловогр спирта. Элюат упаривают до 5 от первоначального объема и к остатку приливают равный объем фреона-113.

Массу выдерживают при температуре 35 С в течение суток, отфильтровывают о выделившийся осадок технического дигидросамидина и виснадина, промывают

150 мл фреона-113 и счпат в вакуумсушильном шкафу при 70-75 С в течение

О

2-х 3"х ч Получают 200 r технического дигндросамидина и виснадина.

После перекристаллизации из спирта (l:10) и сушки получают 166,9 r дигидросамидина и виснадина, или 52,63 от содержания в сырье.

Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта на

28,33 по сравнению с известным.

Полученная сумма кумаринов представляет собой лекарственный препарат "фловерин".

Формула изобретения

Способ получения дигндросамидина и виснадина путем зкстракции корней вздутоплодника сибирского (РЬ|од1сагриз

sibiricus) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракцию осуществляют 70 изопропиловым спиртом и после кристаллизации очистку проводят на хроматографической колонке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Регламент опытно-промышленного производства. ВИЛР, 1975, с. 3 и т. д.