Способ получения тетрагидрофурилпропионитрила
Патент 876643
Авторы
Способ получения тетрагидрофурилпропионитрила
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
IC АВТОРСКОМУ СВИ ВПЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16. 05. 80 (21) 2927952/23-04 («) 876643 (51 1М. Кл.з
С 07 0 307/16//
А 01 и 43/08 с присоединением заявки Мо
ГосударствеииыЯ комитет
СССР ло делам изобретениЯ и открытиЯ (23) Приоритетб
Опубликовано 3 0 81 Бюллетень М9 40
Дата опубликования описания 3010.81
9 (53) УДК 547.722. .07(088.8) (72) Авторы изобретения
А.А. Абдувалиев, Х.Н. Арипов, Т.Т. Шакиров, Г.Г. Галустьян, Ч.Ш. Кадыров и Ш. Абдуллаев
Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ AH Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИОНИТРИЛА .
Изобретение относится к способу получения тетрагидрофурилпропионитри» ла (TIIH ), который является стимулятором роста хлопчатника.
Известен способ получения тетрагидрофурилпропионитрила взаимодействием тетрагидрофурана с акрилонитрилом в присутствии перекиси третичного бутила при 180-200 С-и давлении 50"
60 атм 111.
К недостаткам известного спстсоба относятся относительно низкий выход, целевого продукта (50%), так как, при.высокой температуре как исходные: сое- 15 динения, так и целевой продукт Т88, претерпевают структурные иэменвния, в в связи с чем.понижается выход основного продукта, идет разложение:.ЖИН с образованием ди- и нолипродуктов,:cn- 20 носительно высокие теиаиература (180200о С) и давление (50-60 атм), что требует применения специального обо; рудования, применение инициатораперекиси третичного бутила, что,де» 25 лает процесс взрывоопасным.
Цель изобретения - увеличение вы" хода целевого продукта и упрощение процесса. . 30
Указанная цель достигается тем, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с акрилонитрилом при молярном соотношении, равном 400-430:1, соответственно,,при 125-130 С и давлении 5-6 атм.
Указанное соотношение применяется для того, чтобы подавить побочные процессы (полимеризацию и теломеризацию;Фкрилоиитрила) и направить процесс в сторону образования целевого продукта. После окончания реакции отгоняют избыток тетрагидрофурана. Остаток перегоняют в вакууме 3 ьвкрт.ст., 92оС, Иыхад целевого продукта 80-90е.
Анализ проводят методом ГЖХ.
П;р.ia м е р 1. В реактор емкостью 600 л, снабженный обратным холо- дильником й, паровым обогревом, sarpyжают 24,3 л {300 моль) тетрагидрофурана, 48 мп 0,7 моль) ак илонитрила и на гревают при 12 -130 С в течение 1 ч.
Давление s системе 5-6 атм. Gocne оконокончания реакции из реакционной смеси отгоняют избыток тетрагидрофурана, остаток перегоняют в вакууме (13 мм.рт.ст.), при 86-92оС отгоняется ! ПН.
Вйход TOH 75 r (82%).
876643
I, ir
Ф
Составитель И. Дьяченко
Редактор Л, Филь Техред M.Ãåðãåëü Корректор H. Швцдкая
° ВИ ВВ
Заказ 9495/29 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений к открытий
113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
ЮФЮ ВЮФЮФююююэФюююююВЮюВВЭ МюФЮ раей 4ОЮ ВФЮ ЮЮЬйаеЭВ» ° «ю» ю4уаФа ВФО ее
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 2, Реакцию проводят
;гак же, как в примере 1, но продолжи тельность реакции увеличена до 3 ч.
Выход ТПН 81 г (90%) . Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода ТПН до 80-90%, понижение температуры до 125-130 С вместо 180-200 С, что, кроме улучшения условий работы, Ьозволяет проводить реакцию в серийно выпускаемых реакторах, рассчитанЬых на 6 атм и упростить процесс, возможность проведения процесса без инициатора, что также упрощает процесс, снижение себестоимости ТПН на 80% эа . счет повышения выхода целевого продукта и проведения процесса без инициа-, тора.
Формула изобретения
Способ получения тетрагидрофурйлпропионитрила взаимодействием тетрагидрофурана с акрилонитрилом при повыаенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, послед ний проводят при 125-130 С и давлении
5-6 атм при мольном соотношении тетрагидрофурана и акрилонитрила, равном
400-430:1 соответственно.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .
1. авторское свидетельство СССР
9 201370, кл. С 07 С 121/00, 10.05.66.
;(прототип),.