Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол

Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 876655 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (51)М. Кл З (22) За "влеHo 051079 (21) 2824517/23-05

С 08 G 8/28 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 3010д Бюллетень № 40 (53) УДК 6.78. 632 (088.8) Дата опубликования описания 301081

- 1 @ КМЖА "

M.A. Бейноравичюс, Ю. И. Прапестис и Л. П. Дам раускас а Д ДЩЦУ )1

Ь (72) Авторы изобретения

1 3% МЯСА,. р

Всесоюзный научно-исследовательский институт теплоизоляционных и акустических строительных :" 1 07Rflp, материалов и изделий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОвлнных

ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к получению синтетических связующих, предназначенных для производства изоляционных волокнистых строительных материалов, в частности для произ.родства изделий из минеральной или стеклянной ваты.

Известен способ получения феноль-. ного связующего,.включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла с последующей полной или частичной нейтрализацией щелочного катализатора продуктом кислотного характера, в частности лигносульфатом кислотного характера f1).

Однако связующее, приготовленное по этому способу, не обладает ста-. бильной водоразбавляемостью и стабильными клеящими свойствами при его хранении.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фенольного овязующего, включающий конденсацию при повышенных температурах фенола и мочеви-. ны с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора с последующим введением в реакционную смесь продук- З0 та ки ;лотного характера — борной кислоты 21.

Недостатком фенольного связующего, полученного по известному способу, является значительное снижение водоразбавляемости и клеящих свойств при его хранении даже в течение гарантийного срока (до 3 мес). Поэтому при . производстве изоляционных волокнистых изделий с использованием этого связующего имеются значительные технологические его потери (из-за недостаточной водоразбавляемости), а полученные изделия по физико-механическим показателям не удовлетворяют возросших требований, предъявляемых в настоящее время к такого рода изделиям (иэ-за сравнительно низких клеящих свойств связующего).

Цель изобретения — стабилизация водоразбавляемости и повышение адгезии получаемых фенолформальдегидных смол.

Указанная цель достигается тем, что в способе, включающем кондеíсацию фенола с формальдегидом в присут-, ствии щелочного катализатора при 6070 С с последующим введением модификатора кислотного характера, в качестве модификатора кислотного харак-.

876655

130 тера берут талловое масло в количестве 10-30 вес.% от общей массы реакционной смеси, предварительно подогретое до температуры реакционной смеси, и выдерживают смесь при 708(f С в течение 10-15 мин.

Качественные показатели и состав применяемого таллового масла:

Цв ет Коричневый

Влажность, % не более 5

Кислотное число, мг/г не менее

СМоляные кислоты, % не менее 35

Неомыляемые вещества, % не менее 13 15

Содержание лигнина и механических примесей, % не более 0,3

Пример 1. В реактор, оснащенный механической мешалкой и паро- Щ вой рубашкой, при перемешивании загружают 100 вес.ч. кристаллического фенола, 75 вес.ч. формальдегида в виде 36%-ного формалина и 4 вес.ч. едкого натрия. Реакцию конденсации проводят при 7(PС до показателя преломления реакционной смеси n 1,4650.

2о

Затем в реакционную смесь загружают о предварительно подогретое до 70 С талловое масло в количестве 10 вес.% от общей массы реакционной смеси (19,9 вес.ч), и реакцию дополнительно проводят в течение 15 мин.

Пример 2. Поступают аналогично примеру 1, реакцию проводят при

75 С, талловое масло вводят в количестве 20 вес.% от общей массы реак-, ционной смеси (44,75 вес.ч.), и реакцию дополнительно проводят в течение

13 мин.

Пример 3. Поступают анало- Щ гично примеру 1, реакцию проводят при 80 С, талловое масло вводят в коР личестве 30 вес.% от общей массы реакционной смеси (76,71 вес.ч.) и реакцию дополнительно проводят в течение 10 мин.

Для оценки водоразбавляемости водопроводной водой 10 мл фенолформальдегидной смолы вводят в цилиндр емкостью 250 или 500 мл с последующим периодическим добавлением воды (температура воды 20+2 С) и периодическим перемешиванием (встряхиванием) содержимого в цилиндре. Воду в раствор добавляют до первого появления мутности. Мутность раствора определяют визуально в проходящем свете. Водоразбавляемость выражают объемным соотношением фенолформальдегидной смолы - воды как среднее арифметическое не менее двух определений.

Для оценки клеящих свойств фенолформальдегидной смолы изготовляют лабораторные образцы и определяют их предельную прочность на изгиб, для чего 97 вес.ч. кварцевого песка (ГОСТ 6139-70) и 3 вес.ч. фенолформальдегидной смолы (в пересчете на сухие вещества) перемешивают, полу-. ченную массу загружают в разборные формы, проводят их термоотверждение, после чего образцы вынимают иэ формы и испытывают на прочность.

Данные испытаний приведены в таб1 лице.

Иэ приведенных в таблице данных видно, что фенолформальдегидные смолы, изготовленные по предлагаемому способу, имеют повышенную водораэбавляемость (не менее 5 раз) и клеящие свойства (в 2 раза) по сравнению с известным связующим, 876655

I I,! (1 с I х

1 х х (м

1 Ф х

I (((! а

I Х

1 Ф

I (o o ое.

И (3( оч

Г 3

m O ((( а,o

Ю ок о а х о о

3 \ 3

Pl е х а (1

1

1 л !

1

1 х

I Е м х

l e

f4 х

I %(I

1

I I

0S S е

3 . I

o o о е

ОЪ

%-!

Ф н

I 1

1 д ( о Й. о ц о х c, еея х (цц а.,((о

I ИХЦ ео о х ехах (ц ео о орех о -!

° Э

%-!

I Ц

e eo (((И

Ц аохо

X X (3(Ф о х

Ц о

:х

Ф

X

Ф х

Ф х

9»

Е g х о а N и о (ч о х х Ф

Ц л Е а о о ое х ц о о х а 9

C о

Ц о о х

Ц о о а

И о

Ц о

Я о

I Х х (9

1 Ц

1 Х о (ч о

1 4

I x а

1 (I 9

1 М

I Е ((3 о!

I

1 !

1 !

1 !

1

1

1 !

1

1 о о м u>. ю

С> у с-! м

° 1 Ф1

Т (% (Т (3

° ° ° ° . ЭФ! х сЧ П(М (3(и

O (33( ох х х е а(Я (а еио е

S (4 О яха

»И И е о

876655

Формула изобретения

Составитель Л.Кочанене .

Редактор Л.Филь Техред Т.Маточка Корректор Е.мошко

Заказ 9497/29 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и отнрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол, включающий конденсацию фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора при 60-70 C с последующим введением модификатора кислотного характера, о т л и ч а ю .шийся тем,что, с целью стабилизации водоразбавляемости и повышения адгезии получаемых смол, в качестве модификатора кислотного характера берут талловое масло в количестве 10-30 вес.% от общей массы реакционной смеси, предварительно подогретое до температуры реакционной смеси, и выдерживают смесь при

70-80 С в течение 10-15 мин.

Источники ннформацни, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии 9 1439027, кл. С 3 Я, опублик. 1974 .

2. Авторское свидетельство СССР

9 330133, кл. С 04 В 25/02, 1970 (прототип).