Модифицированное эпоксидиановое соединение для изготовления теплостойких полимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 20.1279 (21) 2851120/23 05 с присоединением заявки HP (51)М. Кл.з
С 08 G 59/04
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 3010,81, Бюллетень Н9 40
Дата опубликования описания 301081 (53) УДК 678. 686 (088. 8)
I (72) Авторы изобретения
A ....М. Гулиев, С. С. Сулейманова, К. Г. Гулиев и П.Р.Мустафаева
Институт хлороорганического синтеза AH Азербайджанской CCP (73) Заявитель (54) МОДИФИЦИРОВАННОЕ ЭПОКСИДИАНОВОЕ СОЕДИНЕНИЕ
ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ
R @= Q-ОВ мулы
Щ
СК -(Æ- CÍ О-©О-© ООН;СН- CMgfО-CE- Gt-ОН, 1
О . Ъ
Rf
ОСО-СН-С-С=СЕ, :/ t 4 Н -2
Изобретение относится к полимер-. ной химии,.а именно к модифицирован- ному эпоксидиановому соединению, которое может быть использовано для получения полимерных материалов., . заливочных, пропиточных и гермети.. зирующих композиций.
Известны модифицированные эпок.сидные соединения, полученные .путем взаимодействия гидроксилеодержащих эпоксидных и эпоксидноноволачных смол с виниловыми эфирами общей формулы. с молекулярным весом 508-536 для. изготовления теплостойких полимеров.
Получают модифицированную эпоксидиановую смолу взаимодействием где RI u Rn — атомы водорода и галогена или алкильные группы, R„
R, R имеют одинаковое значение, а R " — алкильная, аралкиль ная или
5 арильная группа или же R u R вмесн! те взятые представляют алифатическую группу (1g.
Однако эти соединения отверждаются в течение длительного времени при большом содержании отвердителя и не обеспечивают полимерному материалу достаточно высокой теплостойкости.
Предлагается модифицированное эпоксидиановое соединение общей фор.эквимолярных соотношений эпоксидиановой смолы марки ЭД-20, растворенной в четыреххлористом углероде, в присутствии 1 моля трнэтиламина, с со876661 ответствующим хлорангидридом алкенилциклопропанкарбоновых кислот общей формулы
R.! !!у
С =С-оц, 5 ,где R1 (i)
R Í; Rg = СН (it) в СН33 R2 Н (и I)
R = К!1 - СН3 (IV) 1Ð в течение 3-4 ч при 18-20 ".
Ниже приводятся примеры получения смолы и отверждения ее полиэти" ленполиамином, взятом в различном количестве.
Пример 1. В колбу помещают
9 г эпоксидиановой смолы (1 моль), добавляют 10 мл четыреххлористого углерода, 2,02 г триэтиламина (1 моль) перемешивают 0,5 ч,затем при 18 С по о каплям добавляют 2,62 r хлорангид- 20 рида 1-винил-2-карбоксициклопропана (1). Смесь перемешивают 3 ч. Промывают дистиллированной водой для отделения от образовавшейся смолы соли, сушат при 40 С/1 мм. 2S
Выход смолы 12,28 r, 90% от теории °
Характеристика полученной смолы:
МВ = 508, Элементный анализ: 3Q
Найдено: С 71,2; Н 7,01;0 21,79.
Вычислено: С 70,89;Н 7,09;0 22,03
Эпоксидное число 18.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C,Ф и циКлопропановое 35 кольцо 1750 см ", 1630 см ", 910 см-1
850 см ", 1260 см " и 1030 см ", соответственно.
Пример 2. Смолы получают по примеру 1 на основе 1-винил-1-метил-2-карбоксициклопропана (!1). «0
Выход 12,55 г, 92,04% от теории.
Характеристика полученной смолы:
МВ - 532;
Элементный анализ:
Найдено«С 71,86 Н 7,97; 0 20,16, 45
Вычислено:С 71,26; Н 7,28;
0 21,46
Эпоксидное число 18,5.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C, d" и циклопропановое xogrbqo 1755 см"", 1685 см ", 915 см, 850 см 1262 см-" и 1035 см соответственно.
П .р и м е р 3. Смолу получают по"примеру 1 на основе хлоргидрид .1-изопропенил-2-карбоксициклопропана (tti).
Выход смолы 13,16 r, 96,5% от теории.
Характеристика полученной смолыг
MB = 532.
Элементный состав:
Найдено: С 71-86; Н 7,98; 0 20,16
Вычислено: С 71-26; Н 7,28;
0 21, 46
Эпоксидное число 18. В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = C, и циклопропановое кольцо 1735 см-, 1635 cM ", 915 см ", 850 см, 1263 см " и 1035 см ", соответственно.
Пример 4. Смолу получают по примеру 1 на основе хлорангидрида 1-изопропенил-1-метил-1-карбоксипропана (tut.
Выход смолы 12,85 г, 94,23% от теории.
Характеристика полученной смолы:
МВ = 536
Элементный состав:
Найдено: С 72,3, Н 7-98; 0 19,72
Вычислено: С 71,64; Н 7,46;
0 20,9
Эпоксидное число 18,5.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = С, и циклопропановое кольцо,,1760 см, 1640 см, 920 см
850 см ", 1265 см " и 1040 см-, соответственно.
Полученную по примерам 1-4 модифицированную эпоксидиановую смолу отверждают полиэтиленполиамином, взятым в количестве 10,15,20 вес.ч.на
100,вес ч. смолы.
Физико-механические показатели отвержденной смолы по сравнению с известной приведены в таблице.
876661
lA З
М М
ОЪ CO с.4 е-4
В O
В х
%-4
1
1 (1
Ф
I Н и
Хо х
I и
f(I
< с<Ъ
lA
% -4 с Ъ СЧ
%4 % ° 4
Ф н ие ох х х
emu
0 н Оо
o(:
0
I (F е
1 су (ч-4 л о а ол
Ch Л
%-4 %-4 Ч-4 I
1
1
1 1
1
I
0 а "е
I х
0 х е
Ц а, о оа сч Ч с 4 сЧ сЧ сч ао сч сЧ Р2. н.
Е0 4 ххх
1 1
I Ф
1 K и
I Х Х ах
l 1 н
1 .1
I
1
О ООЪ ч ЮФ ч со
4-4 о
Ю сЧ
I I
1 е
I x
I Е
I Х<0 ах
1 1 4 м >v и цо
Ю -oo
4u Zo
4<(О O
Я с
0 ° ехх с<(ах
Н (Е а-4
0 Х
ct eo
Ql o ю (» сх) e o О
1О с 4 < о мсч -4 %-4 ч
4О 1О сч о
1
I I
l н
< и
I сб ! 0 Х х х х
I 04е
1 1 K
O lA о ом
10 С
Ch а-4 4 о ао ч-l с< о
lA -4 Ю г4 Ch а о г4 СЧ
I
I
1
1.
1 х
l
1<(X
0 е х рр
O
x (
Ц Ц el
0 Š— ("
И 0 — ОЪ
vo — а
Ы
Е ill
<4< Х
0 К.Х
g аи
ezее
Х Е СС«4< н щхо. ц ц е ое
Z 0>Ch
u o — a
<х е Ф
«(х
Q x х е
O
Х Е I<(I
ЕХ0
Ф Ц 4<1
0Е -а
z o — «<
u o — и е х
Х l
0ХР4<(z 0.е
z e e <(( х а
П4 Х Н с
Ц Цож оe и
0 сс<Ъ
vo — a х
Ц0 аи о х
<<( х
1-4 и е х о ! сЧ
1 (Ц
l С<Ъ
Е и
Х
М х н и
0 х ь
0
И ! е
Ц е
И
М с
AC4ßд1а н щ .--.. ( и (" .o.<
00Е414 цххы (CO О с Ф Ь л ао ео
Ф 4 ° 4 ю4 а а о с а с
CO Ch Ch о
I 4 4 а о о
Оъ Ю r4 а-4 сЧ сч
lA
CO -4 ОЪ м
%-4 %" 4 ТЧ
Ch М м сч о о о
% 4 % ° 4 а
Ch ° Ch О\ о а о -4 а-4 <Ч о < сч 4М
Ю %
CO Ch 4(0 00
%-4 Ч-4 %-4
О ОЪ а с с о
Ch г4 и а а со сб
%4 %4 %4 о а о о
СЧ СЧ
%4 %Ч %4
М lA IA а 1О 1О о сч о а-4 с-4 г.1 о со а о а н О
ОЪ ч-4 ОЪ о а о Ч -4 <с< и
Е
l„." и
О о
Е
0 с<( а
1
Е
g lA о
Ц I е
Цо ио р; ах е и
0 (876661
Составитель Д.Шабанова.
Редактор Е.Лушникова Техред М. Гслинка Корректор Н.Швыдкая
Заказ 9498/30 Тираж 533 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
-по делам изобретений и открытий
113035, Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4
Увеличение прочностных показате- чить новый ви п лей отвержденной модифицир а и ов нно ала с л чшенн ить новый вид полимерного материэпоксидиановой смолы по по сравнению а ности, а также асши у у ыми показателями прочизвестной обусловлено налич ем личием в применения. расширяет диапазон их цепи макромолекулы двойных связей циклопропановых и карбонильных групп
Таким образом, изобретейие расс Формула изоб ретения ,ширяет ассортимент модифицированных Модифицированн е эпоксиди новое л, позволяет полу- соединение общей формулы
Щ
er<-er-ñê î. Q " О ег "
/ з Rii осо+(з-6" се щ
Щ Яз с молекулярным весом 508 - 536 . изготовления тепл и еплостойких по п
t и ринятые во внимание при экспертизе
1. Патент Англии 9 1105747, кл. С 3 В., опублик. 1968.