Модифицированное эпоксидиановое соединение для изготовления теплостойких полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 20.1279 (21) 2851120/23 05 с присоединением заявки HP (51)М. Кл.з

С 08 G 59/04

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3010,81, Бюллетень Н9 40

Дата опубликования описания 301081 (53) УДК 678. 686 (088. 8)

I (72) Авторы изобретения

A ....М. Гулиев, С. С. Сулейманова, К. Г. Гулиев и П.Р.Мустафаева

Институт хлороорганического синтеза AH Азербайджанской CCP (73) Заявитель (54) МОДИФИЦИРОВАННОЕ ЭПОКСИДИАНОВОЕ СОЕДИНЕНИЕ

ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ

R @= Q-ОВ мулы

Щ

СК -(Æ- CÍ О-©О-© ООН;СН- CMgfО-CE- Gt-ОН, 1

О . Ъ

Rf

ОСО-СН-С-С=СЕ, :/ t 4 Н -2

Изобретение относится к полимер-. ной химии,.а именно к модифицирован- ному эпоксидиановому соединению, которое может быть использовано для получения полимерных материалов., . заливочных, пропиточных и гермети.. зирующих композиций.

Известны модифицированные эпок.сидные соединения, полученные .путем взаимодействия гидроксилеодержащих эпоксидных и эпоксидноноволачных смол с виниловыми эфирами общей формулы. с молекулярным весом 508-536 для. изготовления теплостойких полимеров.

Получают модифицированную эпоксидиановую смолу взаимодействием где RI u Rn — атомы водорода и галогена или алкильные группы, R„

R, R имеют одинаковое значение, а R " — алкильная, аралкиль ная или

5 арильная группа или же R u R вмесн! те взятые представляют алифатическую группу (1g.

Однако эти соединения отверждаются в течение длительного времени при большом содержании отвердителя и не обеспечивают полимерному материалу достаточно высокой теплостойкости.

Предлагается модифицированное эпоксидиановое соединение общей фор.эквимолярных соотношений эпоксидиановой смолы марки ЭД-20, растворенной в четыреххлористом углероде, в присутствии 1 моля трнэтиламина, с со876661 ответствующим хлорангидридом алкенилциклопропанкарбоновых кислот общей формулы

R.! !!у

С =С-оц, 5 ,где R1 (i)

R Í; Rg = СН (it) в СН33 R2 Н (и I)

R = К!1 - СН3 (IV) 1Ð в течение 3-4 ч при 18-20 ".

Ниже приводятся примеры получения смолы и отверждения ее полиэти" ленполиамином, взятом в различном количестве.

Пример 1. В колбу помещают

9 г эпоксидиановой смолы (1 моль), добавляют 10 мл четыреххлористого углерода, 2,02 г триэтиламина (1 моль) перемешивают 0,5 ч,затем при 18 С по о каплям добавляют 2,62 r хлорангид- 20 рида 1-винил-2-карбоксициклопропана (1). Смесь перемешивают 3 ч. Промывают дистиллированной водой для отделения от образовавшейся смолы соли, сушат при 40 С/1 мм. 2S

Выход смолы 12,28 r, 90% от теории °

Характеристика полученной смолы:

МВ = 508, Элементный анализ: 3Q

Найдено: С 71,2; Н 7,01;0 21,79.

Вычислено: С 70,89;Н 7,09;0 22,03

Эпоксидное число 18.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C,Ф и циКлопропановое 35 кольцо 1750 см ", 1630 см ", 910 см-1

850 см ", 1260 см " и 1030 см ", соответственно.

Пример 2. Смолы получают по примеру 1 на основе 1-винил-1-метил-2-карбоксициклопропана (!1). «0

Выход 12,55 г, 92,04% от теории.

Характеристика полученной смолы:

МВ - 532;

Элементный анализ:

Найдено«С 71,86 Н 7,97; 0 20,16, 45

Вычислено:С 71,26; Н 7,28;

0 21,46

Эпоксидное число 18,5.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C, d" и циклопропановое xogrbqo 1755 см"", 1685 см ", 915 см, 850 см 1262 см-" и 1035 см соответственно.

П .р и м е р 3. Смолу получают по"примеру 1 на основе хлоргидрид .1-изопропенил-2-карбоксициклопропана (tti).

Выход смолы 13,16 r, 96,5% от теории.

Характеристика полученной смолыг

MB = 532.

Элементный состав:

Найдено: С 71-86; Н 7,98; 0 20,16

Вычислено: С 71-26; Н 7,28;

0 21, 46

Эпоксидное число 18. В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = C, и циклопропановое кольцо 1735 см-, 1635 cM ", 915 см ", 850 см, 1263 см " и 1035 см ", соответственно.

Пример 4. Смолу получают по примеру 1 на основе хлорангидрида 1-изопропенил-1-метил-1-карбоксипропана (tut.

Выход смолы 12,85 г, 94,23% от теории.

Характеристика полученной смолы:

МВ = 536

Элементный состав:

Найдено: С 72,3, Н 7-98; 0 19,72

Вычислено: С 71,64; Н 7,46;

0 20,9

Эпоксидное число 18,5.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = С, и циклопропановое кольцо,,1760 см, 1640 см, 920 см

850 см ", 1265 см " и 1040 см-, соответственно.

Полученную по примерам 1-4 модифицированную эпоксидиановую смолу отверждают полиэтиленполиамином, взятым в количестве 10,15,20 вес.ч.на

100,вес ч. смолы.

Физико-механические показатели отвержденной смолы по сравнению с известной приведены в таблице.

876661

lA З

М М

ОЪ CO с.4 е-4

В O

В х

%-4

1

1 (1

Ф

I Н и

Хо х

I и

f(I

< с<Ъ

lA

% -4 с Ъ СЧ

%4 % ° 4

Ф н ие ох х х

emu

0 н Оо

o(:

0

I (F е

1 су (ч-4 л о а ол

Ch Л

%-4 %-4 Ч-4 I

1

1

1 1

1

I

0 а "е

I х

0 х е

Ц а, о оа сч Ч с 4 сЧ сЧ сч ао сч сЧ Р2. н.

Е0 4 ххх

1 1

I Ф

1 K и

I Х Х ах

l 1 н

1 .1

I

1

О ООЪ ч ЮФ ч со

4-4 о

Ю сЧ

I I

1 е

I x

I Е

I Х<0 ах

1 1 4 м >v и цо

Ю -oo

4u Zo

4<(О O

Я с

0 ° ехх с<(ах

Н (Е а-4

0 Х

ct eo

Ql o ю (» сх) e o О

1О с 4 < о мсч -4 %-4 ч

4О 1О сч о

1

I I

l н

< и

I сб ! 0 Х х х х

I 04е

1 1 K

O lA о ом

10 С

Ch а-4 4 о ао ч-l с< о

lA -4 Ю г4 Ch а о г4 СЧ

I

I

1

1.

1 х

l

1<(X

0 е х рр

O

x (

Ц Ц el

0 Š— ("

И 0 — ОЪ

vo — а

Ы

Е ill

<4< Х

0 К.Х

g аи

ezее

Х Е СС«4< н щхо. ц ц е ое

Z 0>Ch

u o — a

<х е Ф

«(х

Q x х е

O

Х Е I<(I

ЕХ0

Ф Ц 4<1

0Е -а

z o — «<

u o — и е х

Х l

0ХР4<(z 0.е

z e e <(( х а

П4 Х Н с

Ц Цож оe и

0 сс<Ъ

vo — a х

Ц0 аи о х

<<( х

1-4 и е х о ! сЧ

1 (Ц

l С<Ъ

Е и

Х

М х н и

0 х ь

0

И ! е

Ц е

И

М с

AC4ßд1а н щ .--.. ( и (" .o.<

00Е414 цххы (CO О с Ф Ь л ао ео

Ф 4 ° 4 ю4 а а о с а с

CO Ch Ch о

I 4 4 а о о

Оъ Ю r4 а-4 сЧ сч

lA

CO -4 ОЪ м

%-4 %" 4 ТЧ

Ch М м сч о о о

% 4 % ° 4 а

Ch ° Ch О\ о а о -4 а-4 <Ч о < сч 4М

Ю %

CO Ch 4(0 00

%-4 Ч-4 %-4

О ОЪ а с с о

Ch г4 и а а со сб

%4 %4 %4 о а о о

СЧ СЧ

%4 %Ч %4

М lA IA а 1О 1О о сч о а-4 с-4 г.1 о со а о а н О

ОЪ ч-4 ОЪ о а о Ч -4 <с< и

Е

l„." и

О о

Е

0 с<( а

1

Е

g lA о

Ц I е

Цо ио р; ах е и

0 (876661

Составитель Д.Шабанова.

Редактор Е.Лушникова Техред М. Гслинка Корректор Н.Швыдкая

Заказ 9498/30 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

-по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4

Увеличение прочностных показате- чить новый ви п лей отвержденной модифицир а и ов нно ала с л чшенн ить новый вид полимерного материэпоксидиановой смолы по по сравнению а ности, а также асши у у ыми показателями прочизвестной обусловлено налич ем личием в применения. расширяет диапазон их цепи макромолекулы двойных связей циклопропановых и карбонильных групп

Таким образом, изобретейие расс Формула изоб ретения ,ширяет ассортимент модифицированных Модифицированн е эпоксиди новое л, позволяет полу- соединение общей формулы

Щ

er<-er-ñê î. Q " О ег "

/ з Rii осо+(з-6" се щ

Щ Яз с молекулярным весом 508 - 536 . изготовления тепл и еплостойких по п

t и ринятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии 9 1105747, кл. С 3 В., опублик. 1968.