Способ приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИКЛОТРОННЫХ МИШЕНЕЙ И ТОНКОСЛОЙНЫХ ИСТОЧНИКОВ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ возгонкой лету-чих элемен-тов, заключаквдийся в том, что летучие элементы разделяют термрхроматографически и осаждают на подложку, отличающийсятем, что, с целью повышения селективности возгонки веществ в элементарном состоянии и повышения выхода осаждения на ультратонкую подложку, процесс проводят в присутствии водорода при давлении 5-35 мм рт. ст. 00 00 о 00 о
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(511 а 21 0 4/OO
I с
1(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, H АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 2852050/18-25
{22) 14.12.79 (46) 15 ° 10.83, Бюл. 9 38 (72) Б.Л, Жуйков, иностранец И.И.Звара (ЧССР) и В;М. Плотко (71) Объединенный институт ядерных исследований (53) 621.039.555(088.8) (56) 1. II.À. Wyllie, Е.P.УоЬввол
and G.Ñ. Lowenthal, Intern, 3,. Арр1, Radiation Isotopes> 21 (1970) 497 °
2, А.Н. 1а11 еу, К.F, Flym>
Ь.Е, Гlendenin, W.Ñ. Bentley аль
A.М. Fssling. Phys. Rev ° С ° 4 (1971)
1889.
3 ° W ° van der Eigk, W. 0ldenhof
and W, Еейпег,Preparation on thin
Болгees à Review. Nuclear Instruments
and Methods, 112 (1973)g 343 (йрототип). (54 ) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИКЛОТРОННЫХ МИ11ЕНЕИ И ТОНКОСЛОЙНЫХ ИСТОЧНИКОВ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ возгонкой летучих элементов, заключающийся в том, что летучие элементы разделяют термохроматографически и осаждают на подложку, о т л и ч а юшийся .тем, что, с целью повышения селективности возгонки веществ в элементарном состоянии и повьпаения выхода осаждения на ультратонкую подложку, процесс проводят в присутствии водорода при давлении 5-35 мм рт. ст.
878080
Изобретение относится к области техники ядерной физики и р диохимии, а именно к приготовлению циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивных излучений.
Известен способ f1) приготовления тонких источников осаждением из капли, заключающийся в том, что на подложку наносят каплю раствора, содержащего осаждаемый элемент, добавляют осадителя и каплю высушивают.
Известен также способ электроосаж. дения из капли (2j, заключающийся. в осаждении элемента на подложке, которая служит электродом.
Эти способы не всегда обеспечи- 15 вают необходимую чистоту и однородность источников и мишеней.
Наиболее близким техническим решением является способ приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных р( источников радиоактивного излучения возгонкой летучих элементов, заключающийся в том, что летучие элементы разделяют термохроматографически и осаждают на подложку (3) . При этом 25 вещество испаряют в вакууме и осаждают на неохлаждаемую или охлаждаемую контактно хладопроводом подложку.
Существующий способ не обеспечивает, как правило, максимальную чистоту мишеней, селективность и высокий выход по некоторым элеМентам, особенно в случае возгонки из смеси, вследствие того, что значительная часть летучего вещества рассеивается в вакууме и из-за различного возможного химического состояния. элемента в вакууме. Применение коллимирующих печей для ряда элементов уменьшает рассеивание, но не решает проблему химического состояния. Охлаждение 40 подложки мишени предотвращает частичное испарение элемента и также улучшает выход, но в вакууме возможно лишь охлаждение контактно хладопроводом, что исключает исполь- 45 зование очень тонкой подложки (20-100 мкг/см ) .
Целью изобретения является.повышение выхода осаждения и селективности возгонки летучих элементов на ультратонкую подложку.
Поставленная цель достигается тем, что в способе приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных, источников радиоактивного излучения возгонкой летучих элементов, заключающемся в том, что летучие элементы разделяют термохроматографически и осаждают на подложку, процесс проводят в присутствии водорода при бО давлении 5-35 мм рт. ст.
Предложенный способ поясняется чертежом, где
1 — корпус установки из нержавеющей стали, 65
2 — тонкая подложка на танталовом кольце, 3 - медный стержень, охлаждаемый жидким азотом, 4 - исходный образец для возгонки в пробирке;
5,б-печи.
Исходный образец помещают в стальной пробирке в установку, вставляют тонкую подложку из графита, никеля, золота и др. материалов толщиной не менее 20 мкг/см на кольце из металла с низким коэффициентом температурного расширения, например тантала или молибдена иначе произойдет разрушение подложки) . Установку закрывают, создают давление водорода 5-35 мм рт. ст. Охлаждают центр тонкой мишени отстоящим от нее на 0,3-0,5 мм медным стержнем, кото-. рый охлаждается жидким азотом.
Низкое давление водорода 535 мм рт. ст. (условия молекулярной теплопроводности обеспечивает интенсивное охлаждение центра подЛожки и отсутствие конвективной теплопередачи, что существенно снижает нежелательный нагрев подложки. Контролируя температуру в верхней, нижней части установки и на медном стержне, нагревают одну печь до максимальной температуры (900-100 С).
Вторая печь при этом не включается..
Летучие элементы (Н8, Tl, РЬ, Bi, Cd Ев, Po) возгоняются из образца и распределяются определенным образом на стенках пробирки в зависимости от их летучести. Определен,ное давление.газа, например водоро1да, обеспечивает конкретное хими-. ческое состояние этих элементов (например, в водороде реализуется элементарное состояние) и четкость хроматографического разделения.- При ступенчатом повышении температуры во второй печи пики элементов надвигаются на тонкую подложку. Если повышать температуру в этой печи ступенчато на 100ОС, каждый раз.ме- няя тонкую подложку, то достигается например, следующее распределение элементов.
Температура печи, С 200 300 400 500 600
Элемент Hg T1 Cd Zn РЪ
Выход всех элементов составлял
80-100%, при этом.для ртути необходимо испольэовать тонкие пленки из. золота или палладия. для достижения высокого выхода элементов на тонкую фольгу существен. но использование низкого давления газа 5-35 мм рт. ст. Это видно из следующих примеров приготовления мишеней иэ ртути - элемента, который обладает очень высокой летучестью! 878080
Составитель Т.Владимировa
Техред T,Ìàòî÷êà . Корректор О.Билак редактор Бородкина
Заказ 8053/2 Тираж 427 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и для которого достигаются поэтому наименьшие выходы.
Пример 1. Исходный образец ртути (10 мкг в виде азотнокислой соли)помещают в установку, вставляют тонкую подложку из золота.на танталовом кольце, В установке создают, давление 2 мм рт. ст. водорода. Охлажцая центр подложки бесконтактно медным стержнем, нагревают печь 5 до 800 С, затем печь 6 до 180 С.
За 30 мин нагревания выход ртути .на тонкую фольгу составляет 39,5%.
Столь невысокий выход объясняется .тем, что при давлении водорода
2 мм рт. ст. теплопроводность в газе еще не велика и тонкая подложка охлаждается недостаточно. Второй причиной может быть то, что при таком низком давлении водорода (2 мм рт. ст.} .этого газа †. реагента недостаточно, чтобы восстановйть ртуть до элементарного состояния, и часть ртути остается в виде окиси, которая Менее летуча, чем элементарная ртуть.
Пример 2. Опыт проводят так же, как и в примере 1, но при давлении водорода около 20 мм рт. ст;
Условия .охлаждения подложки в этом случае близки к оптимальным. Водорода, кроме того, достаточно для перевода всей ртути в элементарное состояние. Выход ртути на тонкую подложку 85,1%.
Пример 3. Опыт проводят так же, как и в предыдущих. примерам, но при давлении водорода 50 мм рт.ст, В этом случае конвективные токи
7газа, идущие от горячих частей установки, несколько нагревают тонкую подложку, что приводит к меньшему осаждению ртути на фольгу. Вы10 ход 69,7%.
Пример 4. Опыт проводят так же, как и в предыдущих примерах, но при давлении водорода 5 мм рт.ст.
Охлаждение подложки осуществля$5 ется лучше, чем при давлении
2 мм рт. ст. Выход ртути 73,2%.
Пример 5. Опыт производят так же, но при давлении водорода
35 мм рт. ст; Выход ртути 72,8%.
Максимальный выход не только для ртути, но и для других элементов наблюдается всегда в диапазоне .давлений 5-35 мм рт. ст.
Предлагаемый способ дает возможность в течение 1-2 ч получить мишень летучего элемента толщиной от ультрамикроколичеств до 5 мг/см на тонкой подложке (до 20-100 мкг/см), с высокой степенью очистки особенно от урана (менее 2 ° 10 атоМов ура30 йа на 1 см ); а также от других. айтиноидных.и редкоземельных элементов.