Способ выделения с @ -с @ -спиртов
Патент 878759
Авторы
Способ выделения с @ -с @ -спиртов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетских (1>878759
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.03.79 (21) 2777907/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.11.81. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 07.11.81 (51) М.Кл.з С 07 С 29/86
С 07 С 31 02
Государстоенный комитет
СС Р ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. И. Григоренко, M. К. )Кумабеков, Б. А. Трофимов, С. М. Максимов, Б. В. Маламуд, А. Н. Рождайкин, Е. Г. Маркин и А. А. Крамаренко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ С4 — Ст-СПИРТОВ
С4 — С7-Алкилвиеиловый эфир
Вода
С4 С7 Спирт
Щелочь, С4 — Ст-алкоголят калия
Смолы, соли
0,8 — 5,0
0,4 — 1,5
30 — 55
13 — 20
20 — 50
Изобретевие относится к усовершенствованному способу выделения С4 — Ст-спиртов из солещелочных растворов, образующихся в процессе получения виниловых эфиров
С4 — С7-спиртов путем взаимодействия аце- 6 тилена с С4 — С7-спиртом.
Известен способ выделения C> — Сз-спиртов из нейтральных водных растворов путем экстракции этилацетатом .при 15 — 25 С.
Недостатком такого способа является 10 применение в качестве экстрагента неустойчивого в щелочной среде этилацетата, что онределяет невозможность использования его в качестве экстрагента С4 — C7-спиртов из солещелочных растворов.. IS
Наиболее близким ото технической сущности к предложенному способу является способ выделения бутанола из солещелочных растворов состава, вес. %: и-бутилаиниловый эфир (БВЭ) 2 — 5 вода 1 — 2, бута- 20 нол 30 — 63, гидроокись калия, бутилат калия 14 — 30, смолы, сол и 14 — 50 путем перегонки лри 120 — 145 С.
Степень извлечения бутанола 10 — 15%.
Недостатком способа является низкая 25 степень извлечения бутанола из исходной смеси (10 — 15%).
Цель достигается тем, что исходный раствор подвергают экстракции смесью
С4 — Ст-алкилвиниловый эфир — вода при весовом соотношении С4 — Ст-алкилвиниловый эфир: С4 — Ст-спирт, равном 1 — 3,5: 1, и вода: щелочь и соли, содержащиеся в исходной смеси, равном 2 — 4: 1, с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.
Отличительными признаками способа являются экстракция исходного раствора смесью С4 — Ст-алкилвиниловый эфир — вода при весовом соотношении С4 — С7-алкилвиниловый эфир: С4 — Ст-спирт, равном
1 — 3.5: 1, и вода: щелочь и соли, содержащиеся в исходном растворе, равном 2 — 4: 1, с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.
Экстракции подвергают раствор состава, вес. %: !
Использование предложенного способа позволяет повысить выход целевого продукта вследствие повышения степени его выделения до 84 — 99,9%.
8?8759
П р.и м е,р 1. В экстрактор загружают
400 кг воды, 632 кг бутилвинилового эфира-сырца, содержащего и-бутанола 84,18 кг, и 400 кг отработа нното катализаторного раствора .процесса винилирования и-бутанола с содержанием бутанола 168 кг. содержанием и-бутанола 260,5 кг и 573 кг нижнего с содержанием бутанола 10,3 кг.
Извлечение на стадии экстракции суммы свободного |и связанного в алкоголят и-бутанола с учетом дебаланса в 10,8 кг, вызванного осаждением солевой фазы на стенках аппарата, составляет по и-бутанолу 96,5%, дибутилацеталю 95,5%, Материальный баланс процесса экст,ракции првведен в табл. 1.
После перемеши вания .в течение 4 ч при
37 С и,последующего отстоя в течение
1,5 ч получают 847,6 кг верхнего слоя с
Таблица 1
Катализаторный раствор
Верхний слой
Нижний слой
Экстрагент — БВЭ
Вода
Степень извлечения
Компонент кг кг кг кг кг
84,18
1,79, 96,5
0,27 99,6
67,86
30,08
10,30
13,32
260,50
30,73
5,6
4,4
222
537,2
7,58
2,52
0,5
1,4
1,1
55,5
l,2
0,4
0,08
1,54
389,26
172,49
540,7
10,5
35,97
63,79
1,24
4,24
400 100
5,99
7,2
3,5
23,96
28,8
13,6
9,9
13,46
28,85
0,64
5,04
0,11 I 95,5
1,17
1,59
0,08
0,5
24,93
155,64
38,91
12.61
1,48
143
573,59 100
847,67
400
100
632
100
400 100
100
Итого органической фазе полимерных и ацетальных продуктов подвергают,разгонке в колонне ректификации при температуре верха колонны 78 †1,5 С, получая 154,8 кг дистиллата с содержанием и-бута нола
42,4 кг, бутилвинилового эфира 108 кг. Кубовый остаток — 14,7 кг с содержанием бутанола 9,7 кг используют для приготовления флотореагента.
Материальный баланс процесса приведен;в та,бл. 2.
Нижний .слой:подвергают азеотропной разгонке в колон не lIIpH температуре верха ее 87 — 92 С, куба 96-<105 С с получением
16,39 кг дистиллята, содержащего 9,27 кт бутанола.
Кубовый остаток — 557,2 кг с содержа,нием бутанола 0,18 мас. % (1 кг) выводят из системы. Верхний слой в количестве
20% от его общего количества (169,5 кг) с содержанием и-,бутанола 52,1 кг с целью очистки от .высококипящих растворимых в
Таблица 2
Переработка нижнего слоя
Компонснт кубовые дистиллат питание кг % кг %
% кг /
% кг кг кг
30,73! 42,42
6 10 8
65,78
0,27
34,22
0,18 52,09
0,02 108,12
68,92 2,10
30,88 7,19
27,4 9,67
6982 004
1,36 —
1,42 4,99
9,27
1,43
5,2I
0,48
1,03
0,11
384,05
171,01
56,56
8,72
31,79
2,93
10,3
1,54
389,26
172,49
1,79
0,27
67,86
30,08
8,0
2,1
2,2
3,79
1,24
4,24
13,47
3,33
1,17
1,59
1,98
0,49
28,85
2,93 0,16
5,18
0,03
1,98
2,69
5,04
0,1 1
28,85
0,64
2,2
1,42
0.48
2,52
17,42
25,67 2,52!,48
143,0
24,93
143,0
169,5 100 154,8,100
100
14,7
557,2
513,!9 100 16,39 100
100
Итого
Массовое отношение на стадии экстракции составляет: эфира к спирту 2,15, воды к сумме алкоголятов, солей, щелочей 2.
Эфиробутанольные фракции процессов переработки верхнего и нижнего слоев объединяют с оставшимся верхн и м слоем и в количестве 849,2 кг направляют в процесс винилирования состава, вес. %:
За иола
Бутанол
Бутилвиниловый эфир (БВЭ)
Вода
Ацетальдегид
Высококипящие, в том числе: едкое кали бутилат калия дибутилацеталь смола, соли, полиэфпры, полисппрты
Бутанол
Бутилвиниловый эфир
Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали дибутилацеталь смола, соли, полиэфиры, полиспирты
Переработка верхнего слоя питание дистиллат кубовые
Бутанол 30,63
Бутилвиниловый эфир 63,83
Вода 1,85
Дибутилацеталь 1,57
Едкое кали 0,93
Соли, смола 1,19 опыт фактически выделяют, кг: бута260,1, бутилвинилового эфира 542,09, 878759 дибутилацеталя 13,35. Потери с кубовыми остатками колонн ректификации соста вляют, кг: по н-бутанолу 10,7,;по бутилвиниловому эфиру 0,15, по дибутила цеталю 0,65.
В целом степень:извлечения, включая стадии экстрапирования и .последующие стадии разгонки, составляет, %: по бутанолу
96,05, по бутилвиниловому эфиру 99,9. бутанола с содержанием изобутанола
110,1 кг.
После перемеживания в течение 4 ч циркуляционным;насосом (кратность циркуляции 8) и последующего отстоя при 35 С получают 671,5 кг верхнего слоя с содержанием изобутанола 205,5 кг и 561,7 кг нижнего с содержанием изобутанола 12 кг.
Извлечение на стадии экстракции суммы свободного и связанного в алкоголят изобутанола составляет по изобутанолу
94,7%, диизобуталацеталю 96,8.
Материальный баланс процесса экстракции приведен в табл. 3.
Пример 2. В экстрактор загружают
415 кг изобутилвинилового эфира-сырца, содержащего 93,3 кг изобутанола, 400 кг воды и 320 иг отработанного катализаторного раствора процесса винилирования изоТаблица 3! Отработанный катализаторный раствср
Экстра гент
Верхний
ВИБЭ В, с.-,ой
Нижний слой
Степень извлечения
Компонент кг кг % кг % кг кг!
35,95 12,0
22,48!
34,4
110,00
93,3
205,5
2,14
94,7
319,58
1,24
0,41
0,5
77
0,3
0,1
0,1 2
1,21
70,02
26,63
2,3
0,9
62,4
7,36
2,88 ! 99,68
325,46
9,55
31,07
99,55
56,94
1,67
5,44
6,8
393,4
149,6
400
7,61
6,85
2,72
24,35
21,92
8,7
4,77
7,42
8,42
26,8
0,3
1,3
1,47
0,12
0,12
0,05
96,8
45,22
144,7
21,7
15,23
2,66
122,5
100
350"
415,04
530".
100
100
100
571,59
720,2":
561,8
565,0*
400".
Итого л
* В литрах.
Нижний слой разделяют азеотропной ректификацией ятри температуре верха колонны 72 — 86 С, куба 90 †1 С, атолучая
21,3 кг дистиллята с содержанием изобутанола 10,8 кг, 540,5 кг кубовых остатков с содержанием изобута нола 1,2 ыг.
Верхний слой в количестве 114,3 кг с содержанием изобутанола 41,1 кг разгоняют в колонне при температуре верха ее 70—
105 С с получением 93 кг дистиллята, включающего 29,4 кг изобутанола, и 39,9 Kl кубовых остатков с содержанием изобутанола 11,7 кг.
Материальный баланс процесса приведен в табл. 4.
Таблица 4
Переработка нижнего слоя кубовые дистиллат питание
Компонент кг кг
9о кг кг кг! 31,63
65,58
2,05
0,74
12,0 2,14
6,8 1,21
50,7 1,2
29,67 0,48
19, .5 389,32
0,48 149,5
l0,8
Г>,32
4,08
0,1
0,22
0,09
7 2,03
27,66
41,1 35.95
65,09 56,94
1,91 1,67
6,22 5,44
29,42
61,0
1,91
0,68! 1,68 29,25
4,09 10,25
24,16 60,5
393,4 70, 2
149,6, 26,63
26,8
0,3
4,96
0,04
1,3
l,47
26,8
0,2
4,77
0,05
1,5
1,68
1,5
1,0
3,76
2,5
0,48
0,68
0,01
0,74
22,66 54,24
122,5
22,66
21,8
122,5
3,04 2,66
561,8 14,32,100
100! 06 540,5
93,01 100 39,93,100
100
21„3
Итого
Эфироизобутанольные фракции процессов переработки слоев объединяют с верхним слоем и в количестве 571,5 кг используют для винилирования.
Изобутанол
Изобутилвиниловый эфир (ВИБЭ)
Вода
Ацетальдегид
Высококипящие, в том числе: едкое кали изобутанол диизобутилацеталь соли, смола, полиэфиры, полиспирты
Изобутанол
Изобутилвиниловый эфир
Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали диизобутилацеталь соли, смола, полиэфиры, полиспирты
Переработка верхнего слоя питание дпстиллат кубовые
878759
3а опыт фактически выделяют, кг: изобута нола 204,6; изобутилвинилового эфира
327,7, диизобутила цеталя 7,52. Потери составляют, кг: по нзобутанолу 12,88, ло изобутилвиниловому эфиру 4,6;:по диизобутила цеталю 1,2.
В целом, степень извлечения, включая все стадии, составляет, %: по изобутанолу
94, по изобутилвин|иловому эфиру 98,6.
Массовое отношение .на стадион экстрагирования составляет; эфира к спирту 1,6, воды к сум.ме алкоголятов, солей, щелочей
2,12.
Пример 3. В экстрактор загружают
400,5 кг изоамилвинилового эфира-сырца, включающего 108,1 .кг изоамилового спирТаблица 5
Верхний слой
Кубовые винилирования
Нижний слой
Степень извлечения, %
Экстрагент-ВИАЭ
Вода
Компонент кг 06 кг кг кг
115,7
26,9
227
1;56
108,1
41,45
97,2
7,4
292,2
7,7
20,84
53,35
1,41
3,8
6,79
1,5
127,56
288,7
3,21
0,52
72
0,8
0,13
0,49
77,32
20,63
99,3
2,7
0,6
50,7
2,3
366,2
97,7
375
5,6
4,3
17,86
15,85
4,28
1,02
0,79
7,1
6,3
1,7
18,4
0,2
3,88
0,04
0,52
93,0
0,13
79,1
10,9
1,99
89,57
35,6
16,7
251,6
401
100
547,7 i 100, 473,6 !
100
375
100
Итого
Нижний слой разделяют азеотрапной ректификацией при температуре верха колонны 90 — 114 С с получением 14„1 кг дистиллята, содержащего 6,66 кг спирта, и
459,5 кг кубового остатка с содержанием спирта 0,74 кг.
Верхний слой в количеспве 109,5 кг (соТаблица 6
Переработка верхнего слоя
Переработка нижнего слоя дистиллат кубовые кг ;, кг ) % кубовые
Компонент питание дистиллат питание кг кг кг кг
42,99
57,77
1,53
0,1
41,99
56, !2
1,49
0,1
45,39
58,42
1,53
4,6
41,45
53,35
1,4
3,8
47,23
15,18
36,89
0,7
0,16
0,03
78,56
21,25
6,66
2,1 4
5,2
0,1
0,74
0,16
361,0
97,6
7,4
2,3
366,2
97,7
1,56
0,48
77,33
20,63
Изоамиловый спирт
Изомилвиниловый эфир
Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали диизоамилацеталь соли, смола, полиэфиры, полиспирты
2,4
0.65
31,79
8,61
59,6 а,5
1,13
0,75
14,97
9,93
1,13
0,85
1,03
0,78
18,4
0,1
4,01
0,02
18,4
0,2
3,88
0,04
0,1
О,!
0,7
О,l
2,62
34,?
1,99
17,22 2,62
79,1
79,! 16,71
7,55
100
102,39 100
100 109,5
100
459,5
14,1 100
473,6 100
Итого
Зфироопнртовые фракцви процессов переработки слоев объеди|няют с Верхним слоем и в количестве 554 кг используют для ьинилировакия.
Всего за опыт выделяют, кг: изоамилового спирта 231,26; изоамилвинилового эфиИзоамиловый спирт
Изоамилеиниловый эфир (ВИАЭ)
Вода
В ысококипящие, в том числе: едкое кали изоамилат калия диизоамилацеталь соли, смола, полимеры, полистиролы та, 375 кг воды и 251,6 кг отработанного катализаторного раствора с содержанием спирта 115,7 кг. После перемешивания в течение 4 ч циркуляционным насосом,и по5 следующего отстоя при 34 5 С получают
473,6 кг нижнего слоя с содержанием изоамилового спирта 7,4 кг и 547,7 кг верхнего с содержанием спирта 227 кг.
Из влечен ие на стадии экстракции суммы
10 свободного и связанного в алкоголят изоамилового спирта с учетом потерь солеотложения на поверхности металла составляет по изоам иловому спирту 97,2%, ло диизоамилацеталю 93%.
Материальный баланс процесса экстракции приведен в табл. 5. держание спирта 45,4 кг) дистиллируют при теыпературе верха колонны 90 †1 С с получением 102,4 кг дистиллята, который
20 содержит 43 кг спирта, m 7,5 кг:кубового остатка, включающего 2,4 кг спирта.
Материальный баланс процесса приведен в табл. 6. ра 293,5; диизоамилацеталя 3,65. Потери составляют, кг: по изоамиловому спирту
3,14; по изоамилвиниловому эфиру 0,8; по диизоамилацеталю 0,85.
В целом за опыт степень извлечения, включая все стадии установки, состав878759
Нижний слой
Экстрагент
Верхний слой
Кубовые винилирования
Степень извлечения
Вода, кг эфир-сырец
Компонент кг % кг % кг! % кг — 242,6 — 294,77
95,2
99,1
2,08
0,06
78,88
18,98
8,!5
0,25
310,77
74,8
41,93
50.95
0,36
6,76
192,85
14,7
1,4
141,05
12,5
87
0,1
0,33
0,05
55,1
4,2
0,4
40,3
40,625
282,75
0,325
1,1д8
6,16
2,1
39,07
320
20,5 5,20
0,45
2,57
52
9,4
3,8
18,2
29,4
13,3
0,05
0,15
89,3
2,06! 1,9
13,78
100
4,25 54.3
100 97
24,6
478,54
8о,15
350
22,9
100
325 100 320
Итого
393, Переработка нижнего слоя
Переработка верхнего слоя кубовые
Компонент кубовые дистиллат питание питание дистиллат кг % кг %! кг % кг кг
42,88
55,3
0,4
1,42
32, !3
6,37
3,3
0,65
2,08
0,6
77,88 I18,98 !
5,20
45,21
58,3
0,42
i,5
7,33
16,9
0,58
82,52
48,51 41,93
58,95 50,95
0,42 ) 0,36
7,82 6,76
0,82
0,23
8,!5
0,25
310,77
74,8
0,25
35,78
274,99
74,8
78,43
21,34
61,5
6,32
5,06
8,57
0,52
0,88
20,5
0,45
2,06
0,52
2,38
5,85
20,5
1,42
4,92 47,87
10,27 100
54,3
4,25
4,92
13,78
15,49
54,3
105,43 100
43,36 100 350,61!
00! 15,7
100
100
393,97
Итого.ляет, %: по изоамиловому спирту 98,6, по изоамилвиниловому эфиру 99,7.
Массовое отношение составляет: эфира .к спирту 1,3, воды к сумме алкоголятов, щелочей, солей 3,1.
Пример 4. В экстрактор загружают
325 кг гептилаинилового эфира-сырца, содержащего 40,6 кг гептилового спирта, 320 кг воды и 350 кг отработанного катализаторного раствора процесса винилирования с содержанием спирта 192,3 кг.
После перемешивания в течение 4 ч . 35,4 С и последующего отстоя в течение 2 ч
Гептиловый спирт
Гептилвиниловый эфир
Ацетальдегид
Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали гептилат калия дигептилацеталь соли, смола, полимеры, полиспирты
Нижний слой подвергают азеотропной ректификации при температуре верха ко.лонны 98 — 99 С, куба 110 С с получением
43,9 кг дистиллята, содержащего 7,3 кг спирта,,и 350,6 кг кубового остатка (включающего 0,8 кг спирта), который выводят .из системы. 20
Верхний слой в количестве 115,7 !ог с содержанием спирта 48,5 кг подвергают
Гептиловый спирт
Гептилвиниловый эфир
Ацетальдегид Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали дигептилацеталь соли, смолы, полиэфиры, полиспирты
Эфироспиртовую фракцию процесса переработки верхнего и нижнего слоев объединяют с îставш имся верхним слоем и в количестве 611,4 кг подают на винилирование.
В целом за опыт выделяют, кг: гептилового спирта 246,6; гептилаинилового эфира 294,1. Потери составляют, жг: по гептиловополучают 578 кг верхнего слоя с содержа;нием спирта 242,6 кг и 394 кг нижнего слоя с содержанием спирта 8,15 zr.
Извлечение на стадии экстракции суммы свободного и авязаниого в алкоголят спирт с учетом дебаланса, вызванного осаждением солей на стенках металла, составляет, %: по гептиловому спирту 95,2 гептилвиниловому эфиру 99,0, по телпилацеталю 89,3.
Материальный баланс процесса экстракции приведен в табл. 7.
Таблица 7 дистилляции при температуре верха колон.ны 110 — 128 С iH остаточном давлении
100 мм рт. ст., получая 105,4 кг дистиллята, содержащего 45,2 иг спирта, 58,3 кг эфира и 10,3 кг кубового остатка с содержанием спирта 3,3 кг.
Материальный баланс процесса приведен в табл. 8.
Таблица 8 му спирту 4,12, по гептилвиниловому эфиру
0,65.
Степень извлечения с включением всех стадий составляет, о о: по гептиловому спирту 98,3, ло гептилвиниловому эфиру 99,7.
Массовое отношение составляет: эфира к спирту 1,25, воды к сумме щелочей алкоголятов, солей 2,54.
878759
1,5 ч получают 908,1 кг верхнего слоя с со-держанием спирта 280,5 кг и 611,9 кг ниж-:-,Вго с содержанием спирта 8,4 кг.
Извлечение на стадии экстракции суммы свободного и связанного в алкоголят спиртов составляет, >о. по бутанолу 97,1, бутилвиниловому эфиру 99,8.
Материальный баланс процесса экстракцин приведен в таол. 9.
П р и и е р 5. В экстрактор подают
420 кг воды, 680 кг бутилвинилового эфира, содержащего 104,18 кг н-бутанола, и 420 кг отработанного катализаторного раствора процесса винилирования бутанола с содержанием спирта 161,3 кг.
После перемешиаания в течение 4 ч при
35,8 С и последующего отсгоя в течение
Taoлпца 9 (Катализаторный ЭкстраВерхний слой
Нижний слой
Вода
Степень ид влеч еи и я,.
% гент — ВБЭ раствор
Компонент кг о
00 кг 9а
280,5 (30,89
570,9 62,87
38,4 (,85
l,37
0,19, 104,18 i 15,32
568,48 83,6
97,1
99,8
8,38
),15
161,28
3,57
100 !
1 !
4,!5
2,85
0,34
409, 2
192,65! 28 1,4!
43,9 4,83
420
0,61
0,42
0,05
0,97
59,78
4,07
251,08
26,54
19,74
35,45
169,35
33,87
5,!8
153,6
10,4
14,9
18,6! 14
1,64
?,05
6,32
4,7
8,44
40,35
0,05
611,9 100!
908,1 1 )0
100,680
420 1(0
100
420,0
Итого
10,Нижний слой подвергают азеотропной ректификации лри температуре верха колонны 87 — 92 С, куба 96 — 105 С с получе;нием 13,4 кг дистиллята, содержащего
7,5 кг бутанола, и 598,5 кг кубового остатка, который выводят из системы.
Верхний слой в количестве 181,6 кг с содержанием бутанола 56,1 кг подвергают дистилляции,при температуре верха колон-ны 78 — 1!7,3 С с получением 169,9 кг дистиллята, включающего 52,1 кг спирта, 113,8 кг эфира н 11,66 кг кубового остатка (содержание бутанола 4 кг), который выводят из системы.
Материальный бала!нс,процесса приведен п табл. 10.
Таблица 10
Переработка верхнего слоя
Переработка нижнего слоя кубовые
Компонент кубовые дистиллат питание питание дистиллат кг кг кг кг Ч; кг ) 9 кг
4,03
0,38
7,25
34,59
3,26
62,15
56,18
7,97
9,16
26,69
7,54
1,07
1,23
3,58
8,38 (1,37
1,15 0,19
409,72 66,96
192,65 l 31,48
084
56,1
114,17
2,56
8,77
52,07
113,79
2.56
),52
30,64
66,96
1,51
0,89
0,08
408,49
189,07
0,14
0,01
68,25
31,6
30,89
62,87
1,41
4,83
2Я71 17,75
1,46 12,52
2,07
2,98
33,87
26,69 1,6
5,66
0,27
1,14
1,64
1,52
0,89
3.58
5,53
0,85
3,87
5,18
3,72 31,88
153,6 25,67 3,72 2,05
25,1
152,6
100 11,66 100
100 598,48 100 181,6 100 \69,94
13,42
611,9
100
Итого
Эфиробутанольные фракциями, полученные при перегонке, объединяют с верхним слоем и в общем количестве 912 кг используют для винилирования.
3а опыт выделяют, кг: бутанола 284,1, бутилвинилового эфира 571,6, дибутилацеталя 17, Потери составляют, кг: по бутанолу 4,9, ло бутилвин иловому эфиру 0,46, по дибутилацеталю 3,1.
Степень извлечения в целом за весь опыт составляет, %: по бутанолу 98,2, по бутилвиниловому эфиру 99,9, !по дибутила цет ал ю 84,7.
Массовое отношение на стадии экстрагирования составляет: эфира к спирту 2,16,. воды к сумме щелочей и солей 2.
Формула изобретения
Способ выделения С4 — Ст-спиртов из солещелочных растворов с использованием
Бутанол
Бутилвиниловый эфир (ВБЭ)
В!ода
Ацетальдегид
Высо коки и ящие, в том числе: едкое кали дибутилацеталь бутилат калия смола, соли, полиэфиры, полиспирты
Бутанол
Бутилвинилиновый эфир
Вода
Высококипящие, в том числе: едкое кали дибутилацеталь смола, соли, полиэфиры, полиспирты 66,96
31,48, 1
5,53
0,85
25,!
878759
Составитель Н. Евстигнеев
Редактор 3. Бородкина Техред А. Камышиикова Корректор С. Файн
Заказ 1626/1228 Изд. № 595 Тираж 448 Подписное
11ПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент..перегонки, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,,исходный раствор подвергают экстракции смесью С4 — Ст-алкилвин иловый эфир—
-.вода при весовом соотношении С4 — Ст-ал1оилвиниловый эфир: С4 — Ст-спирт, равном
1 — 3,5: 1, и вода: щелочь .и соли, содержащиеся в исходной смеси, равном 2 — 4:1, с последующим выделением целевых продук5 тов перегонкой.