Устройство для определения термоэлектродвижущей силы

Устройство для определения термоэлектродвижущей силы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

1 («)879424

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 181279 (21) 2856176/18-25 с присоединением.заявим HP (23) Приоритет (51)М. Кп 3

Q01 М 25/32 государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 539.219. .1(088.8 ) Опубликовано 071181, бюллетень Мо 41

Дата опубликования описания 07.1 1.81 (72) Авторы изобретения

В.Г. Баранов, й. Г. Годин и Р.M.Сайфутдинов (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно- физический институт, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМО-ЭДС

Изобретение относится к области исследования электрофизических свойств нестехиометрических оксидов, в частности, для определения термо-ЭДС оксида урана, оксида плутония и их твердых растворов.

Известно устройство для определения термо-ЭДС образцов в вакууме или нейтральной атмосфере, которое содер- 10 жит исследуемый образец в виде пластины, в рабочей зоне которого имеются два потенциометрических вывода, выполненных в виде тонких проводников, держатель, прижимающий образец к электродам, нагреватель, вакуумноплот-15 ный корпус, термопары и измерительную схему (1 1.

Образец в виде пластины и держатель, прижимающий образец К электродам, вносят значительную погрешность при измерениях термо-ЭДС керамических материалов из-за искривления изотермических поверхностей в поперечных сечениях образца, в которых определяется температура отнесения.

В ряде случаев теплообмен с держателем, поджимом может внести боль шую ошибку в результаты измерений.

Наиболее близким техническим решением является устройство для определения термо-ЭДС, содержащее вакуумноплотный корпус, держатель образца, потенциометрические выводы, термопары, нагреватели и измерительную схему 2 ). Образец закрепляется верхним концом в медном держателе, выполненном в виде втулки и помещается в экранирующий цилиндр.

Пространство между образцом и экраном заполняется волокнистым изоляционным материалом с малой тепло проводностью.

Основным недостатком указанного устройства является невозможность койтроля химического потенциала кис-, лорода образца и окружающей его газовой фазы, что приводит к боль« шой погрешности определения термо-ЭДС, нестехиометрических оксидов, так как величина термо-ЭДС сильно зависит от степени отклонения от стехиометрии и от парциального давления кислорода в окружающей исследуемый образец среде, например, термо-ЭДС оксида урана изменяется на 35% при отклонении от стехиометрии acего на 0,005 единиц

О/М.

879424

15

Формула изобретения

Phyd0

„„гаъ

Ь

Целью изобретения является повышение точности определения термо-ЭДС нестехиометрических оксидов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для определения термо-ЗДС, содержащем корпус, держатель образца, потенциометрические выводы, термопары, нагреватели и измерительную схему, в измерительную схему введены два дополнительных электрода, выполненных в виде таблеток, обладающих ионной проводимостью, на обеих торцовых поверхностях которых нанесены пористые металлические покрытия, а корпус устройства выполнен в виде твердоэлектролитного кислородного насоса.

Применение двух дополнительных электродов, обладающих ионной кислородной проводимостью и выполнение корпуса устройства в виде твердоэлектролитного кислородного насоса позволяет определять степень нестехиометричности исследуемого образца и поддерживать химический потенциал кислорода в окружающей образец головкой фазе,равным химическому потенциалу кислорода этого образца. Все это дает возможность исключить погрешность определения термо-ЭДС, обусловленную изменением состава образца.

На чертеже изображено устройство для определения термо-ЭДС нестехио- ЗО метрических оксидов.

Устройство для определения термоЭДС содержит корпус, выполненный из твердоэлектролитной вакуумноплотной трубы 1, на внутреннюю и внешнюю по- 35 верхность которой нанесены-пористые металлические покрытия 2 и 3, являющиеся дозировочными электродами кислородного насоса, исследуемый образец 4, твердоэлектролитные электроды 40

5 и 6, имеющие .платиновые пористые покрытия 7, 8 и 9, 10 соответственно, термопары 11 и 12; потенциометрические выводы 13-16 нагреватели 17 и 18.

Устройство работает следующим образом.

При нагреве исследуемого образца и выдержке.его при заданной темпера- туре производят кулонометрическое титрование кислорода в газовой фа- 50 эе, окружающей образец, с помощью твердоэлектролитного кислородного на соса,,образуемого корпусом 1 и платиновыми пористыми покрытиями 2 и 3, таким образом, чтобы электродвижущая сила ячеек, образуемых исследуемым образцом 4, электродами 5 и 6 и платиновыми слоями 7 и 10 была вблизи нулевого значения, т.е. где,йп — химический потенциал кис лорода. Затем с помощью дополнительного нагревателя 18 создают температурный градиент вдоль образца и с помощью потенциометрических выводов

13 и 16 проводят измерения термо-ЭДС.

Измерив. значения ЭДС Е <4Н Е gg r определяют величины химических потенциалов кислорода нижней и верхней

Частей исследуемого образца и,следовательно, степень нестехиометричности образца в среднем сечении. Разность отношений атомов кислорода к атомам металла О/М нижней и верхней частей образца определяет градиент нестехиометричности, вызванный, температурным градиентом.

Предлагаемое устройство позволяет определять степень нестехиометричнасти исследуемого образца и поддер-. живать химический потенциал кислорода в окружающей образец газовой фазе, равный химическому потенциалу кислорода этого образца, эа счет чего иск лючается погрешность определения термо-ЭДС, обусловленная изменением состава образца. Устройство дает воэможность измерять термо-ЭДС нестехиометрических оксидов в интервалах температур 300-1800 К и отношений

0/N 1 93- 2 15 с погрешностью не более 84.

Устройство для определения термоЭДС, содержащее корпус, держатель об. разца, потенциометрические выводы, термопары, нагреватели и измерительную схему, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точнос.ти определения термо-ЭДС нестехиометрических оксидов, в измерительную схему введены два дополнительных электрода, выполненных в виде таблеток, обладающих ионной проводимостью, на обеих торцевых поверхностях которых нанесены пористые металлические покрытия, а корпус устройства выполнен в виде твердоэлектролитного кислородного насоса.

Источники информации, принятые во внимание.при экспертизе

1. S.Aronson, J.Е,Rulli and

8.5.Sclraner, Journal of Chemicai

s I cs I 35, 1961, р.1383.

2, J.P.Èoorå, R.Ê.Williams and

R.S.Grà÷ås, Rev.Sci. )nstrum, ч.45, р. 87-95, 1974 (прототип J.

B79424

Составитель С.Беловодченко

Техред A .. ч Корректор A.Äýÿòêî

Редактор Н.Коляда

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Заказ 9707/11 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д.4/5