Неподвижная фаза для газохроматографического анализа

Неподвижная фаза для газохроматографического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И. П. Юдина, К. И. Сакодынский, Ю. А. Южелфвский

С. В. Соколов, Н, Н. Федосеева, Г. Н. Семи1 а и В. Е. Прилепшева (72) Авторы изобретения (?1) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к области газохроматографического анализа и мо» жет быть .применено для разделения органических и кремнийорганических соединений.

В настоящее время в газовой хроматографии широко применяют неподвижные фазы на основе силоксана с трифторпропильными группами у атома кремния (1), а также фторсилоксановые жидкости1 "

Указаннйе неподвижные фазы недостаточно термостойки и селективны к ряду классов органических и кремнийорганических соединений.

ЦелЬю настоящего изобретения является повышение термостойкости неподвижной жидкой фазы и селективности по отношению к широкому кругу практически важных соединений. .Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа силоксанового полимера общей формулы:

3)2 Ъ 7

t СН2 3 3 з но 81- о ф ф {- о) m) „Я с 3 3 где m = 0,33-1, и = 20-3000

Предложенная неподвижная фаза растворяется во фреоне 113 и гексафторбензоле. Максимальная рабочая температу.— ра при работе с детектором ионизации в пламени составляет 320 С, статическая папярность равна 10-25, характеристическая вязкость 0 01 2,4 дл/г.

Константы Мйк Рейнольдса для данной неподвижной фазы составляют: Х

= 27 Y = 128, 2 = 173, U = 188, S = 239.

879456

Формула изобретения

25

Ранее этот полимер применялся для приготовления специальных каучуков и в хроматографии не использовался.

Практические испытания неподвижной фазы проводили, нанося ее в количестве 5 и 20 вес.Ж на хроматон, длина колонны 2 м и внутренний диаметр 2 мм, газ-носитель — гелий, детектор ионизации в пламени.

Применение предложенной неподвижной фазы иллюстрируют следующие примеры.

Смесь углеводородов С6-С2о разделяли при изменении температуры колонны от 60 до 185 С со скоростью 4 С за минуту (фиг. 1).

Смесь высших жирных спиртов фракции

С,д -С разделяли при изменении температуры колонны от 100 до 165 С за

10 мин (фиг. 2) °

Высшие жирные кислоты С о и Сщ разделяли в интервале температуры 150

200 С (фиг. 3) °

Разделение аминов жирного ряда С, в смеси с нитрилами и углеводородами проводили, при изменении температуры от 100 до 220 С (фиг. 4), Групповое разделение Со — С,о, С1 и

С, — углеводородов от смеси алкилсульфамидов Сю, Сц и С, проводили при програм;;ировании температуры от

90 до 250 С (фиг. 5) .

Разделение изОмеров метилфенилсилоксанов проводили при температуре

250 С (фиг ° 6) . !

Разделение технического продукта этилсиликата ЭТС-32 производили при изменении температуры от 90 до 250 С за 24 мин (фиг. 7).

Основным преимуществом изобретения является более высокая термостойкость предложенной неподвижной фазы и ее высокая селективность к сложным смесям органических и кремнийорганических соединений.

Применение силоксанового полимера строения где m = 0,33-1, n = 20-3000 в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа органичес30 ких и кремнийорганических соединений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Юдина И. П., Сакодынский К. И.

Новые сорбенты для хроматографии. M., НИИТЭХИИ, 1974, с. 4.

879456

Заказ 9709/1 3

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А, Бочков

Редактор Н. Коляда Техред Е.Гаврилешко Корректор Г, Назарова