Способ получения суммы алкалоидов раувольфии
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (II)880430
Ф
/ г
-г (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 280479 (21) 2775153/28-13 с присоединением заявки М (51)м Кла
A 61 К 35/78
Государственный комитет
СССР по дедам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 1511,81 Бюллетень М 42 (53) УДК 615,45:
:615.7(088,8) Дата опубликования описания 1Ы181
Н,Г. Божко, С,И. Бакай и Л.Д. (72) Авторы изобретения c
Ъ птярев.
I,.(71) Заявитель
Опытный завод Харьковского научно-исследовательского химико-фармацевтического института (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ РАУВОЛЬФИИ
Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и ка сается получения алкалоидов из коры раувольфии, которые находят применение в медицине.
Известен способ получения суммы алкалоидов раувольфии путем экстрагирования корней раувольфии (Rauwolfiа
Se rp. Beuth) органическим растворителем с последующим подщелачиванием, обработкой хлороформом и очисткой f 11 °
Однако известный способ не обеспечивает эффективного выделения, выход алкалоидов невелик и составляет 6065% от содержания в сырье. 15
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Эта цель достигается тем, что способ получения суммы алкалоидов раувольфии осуществляют путем экстрагиро-26 вания корней раувольфии (Rauwolfia
Serp. Beuth) органическим растворителем с последующим подщелачиванием, обработкой хлороформом и очисткой, при этом экстрагирование проводят
50-70%-ным этанолом, затем экстракт упаривают до 1/4,1-1/3,9 первоначального объема и подкисляют до рН 4,55,5, далее подщелачивание ведут до рН 8,5-9. 30
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Неизмельченную кору раувольфии (Rauwo lfia Se rp, Beuth Rauwolfia vomitorià Afz ) экстрагируют 50-70%-ным этанолом, экстракт упаривают на 1/2 и подкисляют уксусной кислотой до рН 4,5-5,5, упаривают дальше до 1/4 экстракта, подщелачивают водным аммиаком .до рН 8,5-9, экстрагируют хлороформом, экстракт упаривают и выливают в бензин, осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат на воздухе. Выход 73-75% от содержания суммы алкалоидов в сырье.
Значения рН кислой среды в процессе зкстракции и упаривания сырья являются оптимальными, так как проведение процесса при других условиях, например, при более кислом рН, приводит к выпадению целевых продуктов в осадок и осмолению.
Пример. Кору раувольфии с содержанием 4% суммы алкалоидов, .экстрагируют в батарее, состоящей из пяти диффузоров, IIQ принципу противотока водным 50%-ным раствором этанола, Из
100 кг коры раувольфии получают
800 л экстракта. 800 л экстракта упаривают при 160 мм остаточного давле880430
Составитель С. Малютина
Редактор K. Волощук Техред T.Ìàòî÷êà Корректор д. Бокшан
Ваказ 9789/9 Тираж 690 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4 ния в вакуум-пленочном аппарате дс
400 л половинное количество объема) .
Подкисляют упаренный экстракт 15 кг уксусной кислоты до рН 4,5-5,5 и продолжают упаривание до получения 1/4,11/3,9 первоначального объема. В упаренном экстракте содержится 3,49 кг
1 ! 00%-ной суммы алкалоидов, что составяет 89,95% от содержания суммы апкалоидов B экстракте или 85 54% от содержания в сырье.
Подщелачивают упаренный экстракт водным раствором аммиака до рН = 9 и извлекают сумму алкалоидов три раза по 100 л хлороформа или хлористого метилена. Раствор алкалоидов в хлороформе или хлористом метилене упаривают до 12-15 л. Кубовой остаток выливают в бензин. Осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром, сушат на воздухе. Выход суммы -алкалоидов раунатина 3,4 кг (3,06 кг в пересче- Щ те . на 1ДОЪ-ный ). Выход составляет 93,584 от содержания суммы алкалоидов в хлороформе или 75% от содержания в сырье. Полученный продукт представляет собой желто-бурый порошок, 1 растворимый в спирте и хлороформе, содержит не менее 9 алкалоидов, обычно содержащихся в сумме алкалоидов раувольфии, может быть испбльзован в качестве суммарного алкалоидного препарата, выпускаемого под названием раунатин.
Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до
74-75% по сравнению с известным 60,65% °
Формула изобретения
Способ получения суммы алкалоидов раувольфии путем экстрагирования корней раувольфии (Reuwolflà Serр, 9euth) органическим растворителем с последующим подщелачиванием, обработкой хлороформом и очисткой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстрагирование проводят 50-703-ным этанолом, затем экстракт упаривают до 1/4,1-1/3,9 первоначального объема и подкисляют до рН 4,5-5,5, далее подщелачивание ведут до рН 8,5-9.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
9 613757, кл. A 61 К 35/78, 1976.