Способ получения морденита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
(72) Автор.. изобретеиия В
А. К. Наджарян / /
У
Институт общей и неорганической химий АН- Армянской CCP (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРДЕНИТА
Изобретение относится к получению морденита и может быть использовано в производстве катализаторов и сор бентов.
Известен способ получения морденита путем автоклавной обработки в течение 24 ч пемзы раствором силиката натрия с последующей фильтрацией полученной пульпы,.промывкой и сушкой осадка (1 j.
Известен также способ получения
t0 морденита путем автоклавной обработки смеси силиката натрия, алюмосиликатного геля и крекинг катализатора раствором гидроокиси натрия в при15 сутствии хлорида натрия и затравки морденита, Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают и сушат несколько часов при 50 С. Размер получаемых кристаллов 20-120 мкм (2). 20
Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная приготовлением исходного алюмосиликатиого геля и необходимостью использования значительного числа реагентов.
Цель изобретения — упрощение процесса, Поставленная цель достигается тем, что в качестве алюмолисикатного материала используют перлит, а ецио обработку раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых в количестве 2-16Х и 0,2-3;SX соответственно от веса перлита.
При этом раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 1575 г/л.
Обработку ведут при 100-260 С
1,5-48 ч и исходных отношениях Ж:Т
1,34-3,5 в закрытых металлических реакторах при перемешивании. В качестве двуокиси кремния могут быть использованы диатомит, кремниевая кислота, силикагель, силикат натрия.
Использован перлит Арагацского месторождения Армянской ССР. следующего
880978 химического состава,Е: S10 73,44;
Т О О 05; А120 3 13,14; Ге Оф,63;
СаО 0,78; HgO 0,39; МПО 0,03; Na О
4,21; KgO 3,48; Н 0 3,60; с мольйым отношением Si02 А!20 =9,5.
Пример 1. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 0,1 мм и менее и 12 r затравки морденита с размерами частий
10-15 мкм обрабатывают-водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 65 г/л,.объемом 0,5 л (отношение И:T=1,50) в присутствии 36 r двуокиси кремния и 6 мл (10,12 r)
857-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С
8 ч. Затем полученный осадок фильтра- цией отделяют от раствора, промывают
2 л дистиллированной воды при 40о
50 С и сушат при этой температуре.
Получают цеолит, которому соответствует окисная формула
0,58 Яс1 О 032К DAB 0 .9,76jG .6 2-НуО
Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-60 мкм, При увеличении концентрации щелочного раствора до
75 г/л NaOH с одновременнж увеличением количества двуокиси кремния до
42 г и фосфорной кислоты до 8 мл (13,52 r) и сохранении остальных yc=. ловий эксперимента прежними происходит некоторое увеличение скорости реакции, и для полного превращения перлита в морденит необходимая продолжительность процесса сокращается до 8 ч. Дальнейшее увеличение кон. центрации едкого натра в исходном растворе, а также количества двуо:киси кремния и фосфорной кислоты, нецелесообразно, поскольку это не приводит к существенному увеличению ско- .рости реакции и размеров частиц продукта.
Пример 2. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченногр до размеров частиц 0,1 мм и менее и
12 r затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 20 г/л, объемом 0,5 л (отношение Ж:Т=1,42) в присутствии
12 r двуокиси кремния и 2 мл (3,37 г7
857.-ной фосфорной кислоты. Щелочную о обработку перлита проводят при 175 С
12,5 ч. Затем полученный осадок фильм рацией отделяют от раствора, промы15
20 получающегося морденита до 25-70.мкм„ однако дальнейшее уменьшение этого отношения нецелесообразно, поскольку при этом сильно затрудняется перемещение густой пульпы в реакторе.
25 Пример 3. Смесь, состоящую . из 190 г перлита измельченного до раз меров частиц 0,1 мм и менее,и 12 r затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм, обрабатывают водным зо раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л, объемом 0,5 л (отношение Ж:Т=2,68) в..присутствии
45 вают 1,8 л дистиллированнои воды при
40-50 C и сушат при этой температуре. Получают морденит, которому соответствует окисная формула
ОВ8-Ма,o o,з4к о-АЕ,О,.,
Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 15-45 мкм. На дериватограмме полученного морденита наблюдается растянутый эндотермический эффект в о интервале 25-480 С, обусловленный выделением цеолитной воды без разрушения структуры,морденита. При умень шении отношения Ж:Т в исходной смеси до I 34 и сохранении остальных условий эксперимента постоянными происходит увеличение размеров частиц 27 г двуокиси кремния и 4 мл(6,71
85Х.-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С
9 ч. Затем полученный осадок фильтрацией отделяют от раствора, промывают 1,6 л дистиллированной воды при
40-50 С и сушат при этой температуре.
Получают морденит, которому соответствует окисная формула
0,6 йа О 0,31 K2O.Al О 3 10,5 SiO x х6,5HQ
Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-40 мкм.
Пример 4. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 3 мм и менее и 25 г затравки морденита с размерами частиц 40-80 мкм обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л NaOH объемом 0,5л (отношение Ж:Т=1,39) в присутствии
20 г двуокиси кремния и 4 мл(6,74 г)
85Х-ной фосфорной кислоты. Щелочную
0 обработку перлита проводят при 220 С
14 ч. Затем полученный осадок фильтСоставитель Л,Андруцкая
Редактор Л. Копецкая Техред Т.Маточка Корректор Ю, Макаренко L
Заказ 9848/35 Тираж 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 8809 рацией отделяют от раствора, промывают 2 л дистиллированной воды при о
40-50 С и сушат при этой температуре.
Получают морденит, которому rîîòâåò ствует окисная формула
0,6 Ма О" 0,38 O.Al 0 .10,8. SlQxx 6,8 Н О
Полученный морденит представлен округлыми частицами размером 40130 мкм. 1О
Предложенный способ получения морденита по сравнению с известными более прост, менее длителен и дает возможность получить продукт с размерами частиц от 20 до 130-140 мкм >s из дешевого природного сырья, содержащего все составные элементы мор» денита. Кроме того, получаемый морденит значительно дешевле, и применение его в народном хозяйстве дает 20 большой экономический эффект.
Формула изобретения
Способ получения морденита путем автоклавной обработки алюмоси78 6 ликатного материала раствором гидро-. окиси натрия в присутствии затравки. морденита с последующей фильтрацией полученной пульпы, промывкой н cymкой осадка целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрпщения процесса, в качестве алюмосиликатного материала используют перлит, а обработку перлита раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых в количествах
2-16Х и 0,2-3 8Х соответственно от веса перлита.
2. Способ по п.l о т л и ч а юшийся тем, что раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 15-75 г/л.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США 1Ф 3436174, кл. С 01 В 33/26, И69.
2. Патент США 11 4081514, кл. С 01 В 33/26, 1978 (прототип)-.