Способ получения кристаллического ддт для дустов и пасты ддт для эмульсий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1(г!асс 12с, 2

СССР

М. Д. Т))и>(апов, В. Н. Сергесва, В. Г. Хоров<илии. II. II. III);)I«:

Т. В. Емельянова, Я. If. Чоноров и Я. А. Холоди!)й!

СНОСОВ IIO;.Ð ЧЕИИН 1РИСТА.).И1ЧЕСКОГО ДДТ Д:1Я;(УСТОВ

И ИЛСТЫ ДДТ Д,.тя ЗМ ЛЬДИ

Заявле)ю 17 апреля 1950 г. за Л 1-16<)68 в 1 осrexlii!ку ССС. Р

Изв(cTIIO нолучс нне T< спич<с!(огс) Д, (Т нуT(м к(ч<,» I )р!)г!я с xi!0ð<)< llзоло f в lfplfcvTcTI)ffif с(р ой «ll(лоты I!

Однако Ilo сущс ствуlollffl!Ef способам llp011;и с>д(тва >с,с в lli>!!1,< сс", синтс за выделения кристаллов тексн н с«010 нзомера ДДТ lи Ii p(>I>01»дится. Сразу же после синтеза клораг!1! с xyloð(>< и<и)лом Ii от;!(, с и н;I (орион «ll< IOTI I Xi!Op()i>II IO. i«lf!>III !) I(тll(>p, I, I 11 I>! ив ку и отгон«у )»чорбензос!а.

I! (), I >> ч(иная таким (I IO<(í)0û та(рдая л1<>(с<> — I с". н н I((кli li, с< j < . с o;I(р кнт ром(<(1- ) ) <о T(кснчс>скllx нзс>меров 3ДТ ещс !! д1>) п! изо!I(ры н масляннстьн иримс<и. делif1011111(иродуliT маг,I>ill! (! ым, нл,:сTllчным и í 10xo ра;!малываннцимся. !то нс Ilo:III(E;!ÿi т !>(>с!у !ат! x(EIE ><

f1 l(>I 0 к>!ч с (тва д»(ты. I IO )тому д. Iя x<15> l Ill< II lli! «а<1((! в<1, < <, 1 н н(>г, „!

I I 0:l5 ll li l>ill T! lill )1 обра;и) !! Т< н нч(с I> ill!, j, I, I I I 0, f »(pl кр н с 1",!. I— л 1133lllill и сннртс Ililll другик растворите

О;!пако )To приводит к усложниHIIIO T(.iног!огнче(I (Eè cx(мы II!)он !—

gOäcò1,à за c÷l> крнсTаili! Il:I;II,li!l. огд<,.и ии f маточннка. отгонки и ректифика!син раство))нтс ля.

Г!рсд:!агастся сносоо получения кристаллического ДДТ для;(у<то.:

If 1«асты ДДТ для;)мульсий> освобож>(еи)1),н! от указанцы.с «ы!не !<:1!!статков н 1Ioo11oiIÿþIöèé получат< продукт с го;с(ржанием (>ci!ã(> т;ч;— сн <

Отличитсльная особенность способа состоит и том. чт(>. и !с; ля < !!олучения криста I;fOII тс ксического изомс ра )(Т, снн (з xi!<>p...:.» хлорбензолом и олеумом проводят ири иитс и(явном II(p(xI(II»I II<>IIII!! посл(дуюгцим выделснием иа фильтрс кристаллов ДД(1 из xii()ð(>ëI;:ря эмульсий.

Осуществление предлагаемого способа, со!.ласи о изобрс тс нию. и р<>изводят следующим образом.

Л 88098 о

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического ДДТ для дустов и пасты ДДТ для эмульсшт, отличающийся тем, что, 33 целях получения кристаллов тексического изомера ДДТ, синтез хлораля с хлорбензолом II олеумом проводят при интенсивном иеремешпвании с последующим выделением на фильтре кристаллов ДДТ из хлорбензольного раствора, а маточный раствор обрабатывают обычным способом для получения пасты ДДТ для эмульсий, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Гр. 39

Редактор A. К. Лейкина

Подп. к печ. 12/П-1960 г.

Тиран(300. Цена 25 коп.

11нформацио1(но-издательский отдел, Объем 0,17 и, л. Заказ 1195

Гор Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР

13 реактор, ооорудованиый »ерем(шивающим устройством, состоян(им из диффузора с помещенной в нем трехпро»еллерной мешали(Й, загружают хлораль и хлорбензол, в молярном отношении 1:3,5. При ж(181IIIII 110JIQ IIT кр3(сталли IPcl(IIII ДДТ с содержа333 PAf те(;с lccho< о $3op1Qpp более 90% загрузку хлорбензола у33елич3нзают до отношения 1:5.

Залитые в реактор хлораль и хлорбензол при работающей мешалке охлаждают до температуры 5 — 10 и в реактор»осте»енно сливают оТмеренное количество олеума (любой конц(птрации до 20%) и.ш сер»ой кислоты.

Скорость нриливания олеума (кислоты) регулируют так, чтобы теми(ратура реакции удерживалась в пределах 15 — 20 . В конце llpllливан»я олеума допускается»о(3ышение температуры реакции до 25 .

l Io окончании реакции содержимое реактора сливают в»ромыв»ой a»llapaT. После 20 — 30-минутного отстоя отработанну(о кислоту сли(3а(от 33 сборную емкость, а кристаллы ДДТ и хлорбензольный расTl3op промывают горячей водой, затем слабым содовым раствором и сно13а водой, 33овфапаждениой до 5 — 10 для»ол»ого выделения кристаллов ДД1 из хлорбеизольного раствора.

Промывиые воды декантируют, а кристаллы ДДТ и хлорбензольIlbllI раствор спускают на фиJIhTp для разделения.

С фильтра кристаллы ДДТ передают в куб для отгонки остатков хлорбепзола. После отгонки хлорбеизола ДДТ в расплавленном виде пз куба передают на барабанный кристалл»затор. Закристаллизовапный продукт в виде че333уек упаковывают в тару II отправляют для приготовления дусто».

ДДТ, полученньш указанным способом из кристаллов, содержит более 90 о/о тексического пзомера, имеет температуру»лавления 100, практически лишен маслянистых 3(римесе3(и обладает высокой хрупкостью, что особ(нно ценно в производстве дустов, Хлорбензольный раствор (маточник) с фильтра на31ра33ляют в другой перегoнньш куб, где из него также отгоняют хлорбензол, в результате чего образуется паста(ДДТ, содержащая примерно 40% тексического изомера, основное количество изомера и почти все маслянистые примеси технического ДДТ.

Получающаяся таким образом пастаТДДТ может быть ис»ользовапа для приготовления эмульсий.