Способ получения фтористого натрия

Способ получения фтористого натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CoIos Советсиик

Социалистичесиик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ll)880980 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 17,12,79 (21) 2853369/23-26 (54 ) М. Кл.

С 01 2 3/02 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

Йвуавфстеенвы11 кемитет

CCCP ае лелем взабретеннй и открытвЯ

Опубликовано 15,11.81. Бюллетень _#_a 42 (53) УДК 661. .833.361 (088,8i

Дата опубликования описания!7.11,81 (72) Авторы изобретения нина и М, -С. Успенский

Ф. М. Поспелов, В. И. Левин, А. И. с

Уральский ордена Трудового Красного йи --политехнический институт им. С, N. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО НАТРИЯ

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для производства фтористого натрия как целевого продукта или как побочного продукта при утилизации фтора иэ фторсодержащих газов.

Известен способ получения.фтористого натрия путем взаимодействия раст воров углекислого натрия и фтористого аммония с последующей фильтрацией . осадка $1).

Однако для известного способа ха:рактерны низкая скорость фильтрации

0,030-0,37 м /м ч и недостаточно

:3 высокое содержание основного вещества в продукте 90,84 мас.%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является слособ получения фтористого натрия, включающий взаимодействие раствора фтористого ам. мония с порошкообразным углекислым натрием и отделение осадка фильтрацией 2).

Однако для этого способа также характерны низкая скорость фильтрации 0,71-0,090 м /м ч и недостаточ3 но высокое содержание основного вещества в продукте 91,80 нас.X.

Целью изобретения является повышение скорости фильтрации и содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии раствора фтористого аммония с углекислым натрием и отделении осадка фильтрацией, раствор фтористого аммония, взятый в стехио-.. метрическом количестве, делят на две части, одну из которых предварительно смешивают с углекислым натрием до получения суспензии, содержащей на 1 вес.ч. фтористого аммония 510 вес.ч. углекислого натрия, и,в оставшуюся часть раствора фтористого аммония вводят полученную суспензию.

880980

55

Резкое увеличение скорости разде .ления образующейся суспензии фторис» того натрия с точки зрения кинетики кристаллизации можно объяснить следующим образом. В процессе приготовления указанной суспензии углекислого натрия в небольшом количестве исходного раствора фтористого аммония идет реакция и образуется ограниченное количество кристаллов фтористого натрия, которые при введении в реактор служат центрами кристаллизации.

Только на этих затравочных кристаллах кристаллизуется фтористый натрий. Кристаллы вырастают крупными, IIQ этому повышается скорость разделения суспензии.При введении углекислого натрия в реактор в порошкообразном виде в месте дислокап1:: каждой его частицы в растворе фте1нстого аммония возникают центры кристаллизации, число которых значительно больше по сравнению с предложенным способом.

Кристаллы фтористого натрия вырастают мелкими, обуславливая низкую скорость разделения суспензии. Наибольшее количество центров кристаллизации фтористого натрия возникает при введении углекислого натрия в виде водного раствора, Скорость разделения суспензии при этом самая низкая.

Суспензия углекислого натрия, в виде которой он вводится в реактор в исходном растворе фтористого аммония, должна содержать 5-10 вес.ч. углекислого натрия на 1 вес. ч. фто-; ристого аммония. В указанном интервале в суспензии образуется оптимальное число затравочных кристаллов фтористого натрия. При содержании углекислого натрия менее 5 вес.ч, на

1 вес. ч фтористого аммония количество затравочных кристаллов велико, кристаллы растут мелкими, скорость разделения супензии низкая. При содержании углекислого натрия более

1О вес.ч на 1 вес.ч.. фтористого аммония в реактор вводится недостаточное для снятия пересьпцения количество кристаллов. Пересьпцение снимается за счет возникновения зародышей в реакторе, число их велико, скорость разделения суспензии низкая.

Пример 1, 1,5.кг пробы аб сорбционного раствора с содержанием

3,75 мас.% NH F нагревают ь термостате до 50ОС. Отбирают 0,2 кг этой пробы, размешивают в ней 65, 54 г

Na>C0» содержащего 98.19 мас.% ос4 новного вещества. Полученную суспензию заливают в пробу, оставшуюся в термостате. При 50 С и непрерывном перемешивании проводят реакцию 50 мин затем фильтруют образовавшуюся суспен зию с определением удельного сопротивления осадка. Анализируют осадок на содержание фтористого натрия. Содержание фтористого натрия в нем

;0 92,5 мас.Х скорость фильтрации

0,131 м /м-ч.

Пример 2. В 1,5 кг пробы абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас. NH@F, нагретой до

50 С в термостате, вводят 65,54 г порошкообразного Na>CO@ с содержанием основного вещества 98,19 мас. .

Дальше опыт ведут аналогично примеру

1. Содержание фтористого натрия

91,9 мас. скорость фильтрации

2.

0,090 м /м ° ч, .

Пример 3. 65,54 r углекислого натрия с содержанием основного вещества 98,19 мас. растворяют в

0,2 кг воды, нагретой до 50 С и вводят эту смесь.в 1,5 кг абсорбционного раствора с содержанием NH4F

3,75 мас... находящегося в термостате при 50 С, Дальше опыт ведут ана логично предыдущим примерам. Содержание фтористого натрия в осадке

90,84 мас. . скорость фильтрации

0,037 м>/м ° ч.

Результаты опытов при разных способах введения углекислого.нат35 рия приведены в таблице.

1! р и м е р 4. 1,5 кг пробы абсорбционного раствора с содержанием

3,75 мас.% NHgF нагревают в термостате до 50 С, Отбирают 365,74 г этой

40 пробы, размешивают в ней 65,54 г

Na2C0>, содержащего 98,19 мас. основного вещества, Соотношение весовых частей Na CO и NH4F в суспензии

2. 3

4,8: 1. Полученную суспензию заливают

45 в пробу, оставшуюся в термостате.

При 50 С и непрерывном перемешивании проводят реакцию 50 мин, затем фильтруют образовавшуюся суспензию. Ско2. рость фильтрации 0,075 мЗ/м . ч.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1, но 65,54 г йа СО разме шивают в 351,10 r пробы, взятой из термостата. Соотношение весовых частей На СО и NH F в суспензии 5,0:1 .

Скорость фильтрации 0,13 м /м.ч.

Пример 6. Аналогичен примеру 1 с той лишь разницей, что 65 54 г

5 880980 6

Na>COg размешивают в 175,55 г пробы, и NH+F в суспензии 10,3;1. Скорость взятой иэ термостата. Соотношение фильтрации 0,072 м /м ч.

Na>C0> и NH4F в суспензии 10,0:1. Таким образом, данный способ позСкорость фильтрации О, 129 м /м .ч . волиат повысить скорость фильтрации

2. с 0,071-0,090 до 0,109-0,133 м -ч, П р,и м е р 7. Аналогичен примеру что приводит к повышению выпуска фто1, но 65,54 r Na$0 размешивают в ристого натрия в 2 раза, а также со170,44 г пробы, взятой из термоста- держание основного вещества в прота. Соотношение весовых частей Ма СО дукте с 91,80 до 93,50 мас.1

Я. корость фильтрования, м /м ° ч

Среднее содержание

NaF в осадке мас.Х

Способ введения углекислого нат рия

В водном растворе

0,034 0,031 0,037 0,030 0,035 0,034

90,84

В порошкообразном виде

91, 80

0,076 0,086 0,090 0,079 0,071 0,073

В виде суспензии в растворе

0,133 0,129 0,131 0,109 0,132 0,128

93,50

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Редактор Л. Копецкая Техред Т,Маточка Корректор Ю. Макаренко

Заказ 9848/35 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ь

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения фтористого натрия, включающий взаимодействие раствора фтористого аммония с углекислым натрием и отделение осадка фильтрацией, отличающийся тем, зз что, с целью повышения скорости фильт рации и содержания основного вещества в прОдукте, раствор фтористого аммония, взятый в стехиометрическом количестве, -делят на две части, 40 одну из которых предварительно смешивают с углекислым натрием до получения суспензии, содержащей на

1 вес.ч. фтористого аммония 5-10 вес.ч и в оставшуюся часть раствора фтористого аммония вводят полученную суспензию.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

¹ 554126, кл. С 1А, опублик. -1943.

2. Патент CIIIA № 3966877, кл. 423/240, опублик. 1976 (прототип).