Способ получения хлорангидрида масляной кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12о, 11
СССР
Еу"
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К. Д. Петров и Е. С. Лагучева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА
МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 27 апреля 1950 г. за № 417197 в Гостехнику СССР
Опубликовано в «Б1оллетене иаобрсгегп!й» № 1 аа 1951 г.
Предмет изобретения
Способ получения хлорапгп:1рпда !асляно1, кислоты, О т л и 1;I 10шийся тем, что на натриевую соль масляноп 1,пслоты действуют пзоь!тком четыреххлористого «рс мп,111 прп нагревашш.
Известно получение хлорангидрида масляной кислоты взаимодействием последней с четыреххлористым
«рем»ием. Однако при этом требуется предварительное выделение свободно» масляной кислоты.
Осооснпость описываемого способа получения хлорангидрида масляной кислоты состоит в том, что на натриевую соль масляной кислоты действуют избытком Icri lpcxõëoðIIстого кремния при нагревании.
Прсдлагаемьш способ упрощает методику получения хлорангидрида и делает»енужпым неэкономичньш процесс выделения свободной маcляной кислоты.
Пример. Аппарат из нержа»сющей стали, снабженный мешалкой и обратным шариковым холодильником, помещают в водяную башо п загружают в него 770 г сухой натриевой соли масляной кислоты.
Затем пускают в ход мешалку и постепенно из капельной воронки приливают 1200 " четыреххлористоГо кремния. Реакция начинается тотчас же по прибавлении первых порций четыре:с лористого кремния.
После добавки всего количества четыреххлористого кремния баню нагревают до к1шсшгя п продолжают вести процесс 5 — 6:!асов. По Окончании реакшш аппарат»ср»ocÿò в масляную;1 l øo. обрати ьш кол одильнпк зах1С»я!от ппЯм! !М и ОТГО»яlот ж»1кп, продх ки ы. В концс QTгонки масляну!о б1»IО IIë! ревают до
220 (в ocr»rê!. ХаС1 и SiO ). Посче ЭТОГО кп 1к11с пОГоны IIO;jBc рГают фракциоппрованной разгонке на колонне. Вначале отгоняется избыточный четыреххлористый кремни!!, зате.. небольшая промежуточная фракция и далее в пределах 100—
102 — хлора!Ггидрид масляной кислоты.
Выход хлорапгпдрида составляет
570 г, илп 76.45"", от теоретического.