Способ определения железа (111)
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскид
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ
11880990 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (2 ) Заявлено 071279 (21) 2863822/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет—
Опубликовано 151181 Бюллетень Н9 42
Дата опубликования описания 1511.81 (51)М. Кл3
С 01 G 49/00
G N 21/27
Государственный конятет
СССР оо делан изобретеннй я открытий (5З) УДК 543. 42. 062 г
:546.72 (088.8) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111 ) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа.
Известны способы определения железа (1Ц) колориметрическим методом с использованием различных органических реагентов. Наиболее часто пользуются для определения железа (Iн) ферроном, однако реакция недостаточно чувствительна. Определению мешают медь, никель, кобальт, хром, алюминиЯ.
Определяют 5 — 150 мкг железа (111) (1) .
Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемо» му результату является способ фото- 15 метрического определения железа (III) путем перевода в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса триоксифлуоронов, преимущественно с фенилфлуороном в сла- 20 бокислой и слабощелочной средах (2) .
Однако данный способ не специфичен и может быть применен к анализу веществ, иэ которых легко выделить железо зкстракций либо удалением (сжи 5 ганием) основы (винная, лимонная, щавелевая кислоты). Зависимость оптической плотности от концентрации железа прямолинейна до концентрации и 0,8 10 г — ион Fe/ë. 30
Цель изобретения — повышение .чувствительности и селективности определения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно фотометрическому способу определения железа (III), в качестве реагента используется 9-(2ортооксифенил)-2,3,7-триоксифлуорон (9-салицилфлуорон). Реакция протекает при рН среды 11,5 — 13,5 с использованием 0,01 Ъ-ного раствора 9-салицилфлуорона-3- в ацетоне.
С целью качественного определения железа создают рН среды, равным 5,08,5.
При количественном определении ионы железа (111) образуют с 9-салицилфлуороном интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс при рН 11,513,5, закон Бера выполняется от 0,0 до 10,0 мкг железа (III) в 5 мл раствора, что позволяет вести его количественное определение фотометрически.
Данная реакция отличается очень высокой избирательностью, практически нн один иэ металлов не дает характерной для железа фиолетовой окраски с 9салицилфлуороном. Окрашенный комплекс образуется быстро и интенсивность окраски остается неизменной более 120 ч.
880990
Медь I(Кальций
Красный
Красный
Оранжевый
Красный
5 — 9
6 — 11
2 — 7
3 — 7
4 — б
1 — 8
5 — 7
Бор
Алюминий
Галлий
Индий
5 6
4,5 —. 5,5
4,8.
Скандий
Иттрий, лантан
Малиновый
Красный
5 — 7
6,7 — 6,8
4,4
)2
3, 5 — 9
Розовый
Красный
Торий
Уран
Чувствительность реакции 0,1 мкг/5 мл раствора. Способ апробирован в лабораторных условиях.
Множество элементов, способных давать окрашенные комплексы, с салицилфлуороном реагируют в кислой среде при рН ниже 7, реже — 9, причем все известные комплексы окрашены в различные оттенки красного цвета.
При рН 12,0 раствор реагента окрашен в красный цвет и практически ни один из металлов не мешает определению ионов железа в данных условиях.
Применяемые реактивы и растворы:
Буферный раствор рН 12,0, готовят смешением 25 мл 0,2 M раствора хлористого калия и 6 мл 0,2 М раствора гидроокиси натрия, затем доводят объем раствора водой до 100 мл.
Ацетон, ч.д.а.
9-салицилфлуорон, 0,01 Ъ-ный раствор в ацетоне. 20
- Вода дистиллированная, ГОСТ 670972, дважды перегнанная.
Раствор, содержащий 10 мкг/л желеza (III) . готовят по ГОСТ 4212-76.
Ход определения. В восемь одинаковых пробирок иэ бесцветного стекла емкостью 25 — 35 мл помещают по 2 мл буферного раствора, по 1,5 мл раствора реагента 9-салицилфлуорона и встряхивают. Начиная с третьей про- ЗО бирки по восьмую приливают соответственно 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мл раствора, содержащего 10 мкг/мл железа (III ), а в первую пробирку О, 5
1,5 мл исследуемого раствора, содер- З5 жащего 1,0 — 6,0 мкг железа (III) . Объем во всех пробирках доводят до
5,0 мл, встряхивают и через 40
60 мин измеряют интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре (светофильтр 9 77, 3, = 10 мм, раствор сравнения — раствор реактива, не содержащий железа, вторая пробирка). По калибровочному графику находят содержание железа в исследуемом растворе, Пример 1. Определение железа в цельной крови.
Для анализа берут 0,1 мп цельной крови, высушивают и обугливают в кварцевом стаканчике при 150 С, затем озоляют в муфеле при 450 С. Золу смачивают 1 — 2-мя каплями концентрированной азотной кислоты, которую выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают подобным образом концентрированной соляной кислотой однократно, после чего растворяют в 1 мл
0,1 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор нейтрализуют приливанием 1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до 15 мл бидистиллированной водой, получают исследуемый раствор.
В пробирку помещают 2 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора реагента 9- салицилфлуорона, встряхивают, приливают 1 мл исследуемого раствора, доводят объем раствора до 5 мл бидистиллированной водой, встряхивают и через 40 минут колориметрируют (светофильтр Р 7 Л = 10 мм, раствор сравнения — раствор реагента). Содержание железа в исследуемом растворе находят по калибровочному графику и перерассчитывают на мг/Ъ.
Данным способом в цельной крови
12-ти обследованных, практически здоровых лиц найдено 49,7 + +1,6 мг/Ъ железа, что хорошо согласуется с данными других авторов, полученными другими способами.
В таблице приведены условия образования окрашенных комплексов сопутствующих элементов.
880990
Продолжение таблицы
Германий
Олово
Титан
Цирконий
Гафний
Розовый
Красный
О, 5 н., (Н )
0,1 н. НС1
С6
)2 (6
2 — 3
1,6 — 2
Розовый (6
Оранжевокрасный
Сурьма!!!
Ванадий!
Ниобий
Красный (3
0,1 н. H SO и
3 — б
4 — 5 (7
Розовый
0,1 —.0,6 моль/л H SO<
Тантал !Ц
Теллур
Молибден
Вольфрам (7
Красный
Розовый
Красный
0,1 н. HC l
2 — 7
0 — 6
4 — б
2,5
2 — 3,5
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Умланд Ф., Янсен A. Комплексные соединения в аналитической химии.
М., "Мир", 1975, с. 301 — 302.
2. Назаренко В.A., Антонович В.П.
Аналитические реагенты. Триоксифлуороны.М., "Наука", 1.973,с. 152 (прототип) .
Н".ИПИ Заказ 9851/36 Тираж 508 Подписное
Филиал ППП "Патент", r.ужгород,ул.Проектная, 4
Использование данного способа расширяет ассортимент органических реагентов на железо !!! . Чувствительность определения в десять раэ выше по
30 сравнению с ферроном. Практически ни один из металлов не мешает определению железа данным способом. При качественном обнаружении ионов железа предел обнаружения с данным реагентом О, 00625 мкг Fe (Ili) . Предельное разбавление 1:8000000.
Пример 2. Качественное обнаружение ионов железа (щ) проводится на фильтровальной бумаге. Одна капля 0,1 Ъ-ного раствора реагента 40
9-салицилфлуорона в ацетоне наносится на бумагу, высушивается над пламенем спиртовки, затем на образовавшееся пятно наносится капля исследуемого раствора. Если в исследуемом рас- 45 творе присутствуют ионы железа (Hi), то пятно окрашивается в синий цвет полностью, либо по его периферии, в зависимости от содержания железа.
Стандартный раствор железа (!ц) готовят по ГОСТ 4212 — 76. Ионы кальция, кобальта, никеля и некоторые другие могут давать розовое окрашивание, которое не мешает открытию ионов железа (!!!) .
Использование предлагаемого изобретения расширяет ассортимент реагентов для обнаружения ионов железа (!!!) капельным методом анализа на бумаге.
Чувствительность предлагаемого способа в 16 и более раз выше по сравнению с известными. Определению ионов железа (lii) практически не мешают никакие другие ионы металлов.
1. Способ определения железа (I1i), включающий его переведение в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом из класса триоксифлуоронов с последующим фотометрированием комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, в качест" ве реагента используют 9-(2-ортооксифенил)-2,3, 7-триоксифлуорон при рН
11,.5 — 13,5..
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения качественного определения железа, анализ ведут при рН 5,0 — 8,5.