Способ получения алкилмоносиланхлоридов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
,% 8812ф
Класс 12с, 26»
СССР
1 у j p ф
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. А. Шихиев, Х. Алиева и Д. Ахмед-заде
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМОНОСИЛАНХЛОРИДОВ
Заявлено 23 января 1950 г, аа ¹ 411090
Заявлено 23 января 19=0 г. за № 411090 в Госгехннку СССР
Предметом изобретения является способ получения алкилмоносиланхлоридов из непредельных углеводородов и газсобразного хлора.
Отличительная особенность способа состоит в том, что смесь сухого хлористого водорода и олефинов пропускают через нагретый до 270—
410 реактор, наполненный сплавом ферросплиш я с 20",о меди; продук-. ты реакции разделяют фракционной перегонкой пззестным способом.
Пример 1. Смесь сухого газообразного хлороводорода с сухим этиленом пропускают при расходе 65 слв7лин через нагретый до 400" реактор, наполненный сплавом ферросилиция с 20",, меди, прн нормальном давлении, и получают дымящий жидкий продукт. Полученный продукт в количестве 32 г подвергают фракционной перегонке.
1 фракция — 58 — 78 — 7 г; с1 во,о — 1,4028
I I фракция — 78 — 133 — 18,5 г; с1ао.-.o — 1,3254
Остаток — 5,7 г.
Определение Mo zexyazpHoro Beca фракции 78 — 133 ском бензоле.
0,3789 г вещества — 18,051 г бензола; At 0,61
Найдено М 176,18
0,3143 г вещества — 18,051 г бензола; At 0,51
Найдено М 174,8
% содержания кремния;
78 — 133" — навеска 0,3004 г — осадок 0,0715 г о,; 81
78 †1" — навеска 0,3608 г — — осадок 0,0998 г
S! 1292
Процесс ведут как и в прпмсре первом, но прп 270— прозрачный дымящий продукт. Полученный продукт в подвергаю фракцпопноп перегонке. акция 55 — 65" — 1 г;
65 — 90 — 2 г; d- о — 1,1836
90 — 115 — 3,5 г; с! о,, 1 15с5
Определение
Фракция
Фракция
Пример 2
300" и получают количестве 24 г
1 фр
II
III № 88128
d - о2о — 1 2570
d- o o — 1,3107
IV фракция 115 — 155" — 9 г;
155 — 194 — 5 г;
Определение молекулярного веса в фр. 55 — 65 — навеска 0,1584 г— криоскопическом бензоле.
14,7852 г бензола At — 0,37
Найдено М вЂ” 148,26
15,9112 г бензола At — 0,68
Найдено М вЂ” 153,1
14,565 г бензола At — 0,48
Найдено М вЂ” 155,58
14,419 г бензола At — 0,65
Найдено М вЂ” 187
14,4662 г бензола At — 0,40
Найдено М вЂ” 246,78
65 — 90=
0,3089 г—
90 †1
0,2036 г—,, 115 †1
0,3423 г—
155 †1
0,2789 г—
Определение
Фр. 55 — 65
65 — 90
90 — 115
115 †1
155 †1 процента содержания кремния: — навеска 0,2815 г, осадок 0,0071, %
0,2158 г „0,023, %
0,2243 г „0,068, !o
0,2506 г „0,0937, %
0,2636 г „0,1042, %
Si — 1,17
Si — 4,97
Si — 14,16
Si — 18,26
Si — 18,46
Предмет изобретения
Редактор В. H. Денисов Текред А. А. Кудрявипкая Корректор Ж. A. Динабурская
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Подп, к пеи. 30/Х1 — 61 г. Формат бум. 70 (108 />o
Зак. 3019/12 Тираж 220
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, N. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография, пр. Сапунова, 2, Способ получения алкилмоносиланхлоридов, отличающийся тем, что смесь сухого хлористого водорода и олефинов пропускают через нагретый до 270 — 410 реактор, наполненный сплавом ферросилиция с
20% меди, затем продукты реакции разделяют фракционной перегонкой известным способом.