Способ получения бромистых металлов

Способ получения бромистых металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Весй

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 281279 (21) 2898113/23-26 Р )М

3 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

С 01 В 9/04

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий

Опубликовано 231) 81 Бюллетень "@43

Дата опубликования описания 231181 (53) УДК 661.846.. 341 (088.8) (72) Авторы изобретения

Лебедев, В.П. Кушнаренко и ф.К. Фомин, с

3

О.В. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к технологии получения бромистых солей и может быть использовано в химической проьмаленности.

Известен способ получения бромистых металлов путем взаимодействия гидроокисей металлов, брома и восстановителя — мочевины в присутствии воды (1), Недостатком этого способа является затвердевание реакционной массы при получении бромистого цинка, связанное с образованием цинкового цемента.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к.предлагаемому является способ пол чения бромистых металлов, включаюД взаимодействие окиси или гидроокиси,или карбоната соответствующего металла с бромом в присутствии восстановителей и воды. В качестве восстановителей используют мочевину, цианамид, аммиак, углекислые соединения аммония, оромистый аммоний, формальдегид, цианокислый аммоний, муравьиную кислоту и др. 2 .

Недостатком известного способа также является затвердевание реак- . ционной массы при получении бромистого цинка.

Цель изобретения — устранение затвердевания реакционной массы при получении бромистого цинка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бромистых металлов, заключающемуся во взаимодействии окиси металла, бромистого аммония и брома в водной среде, взаимодействие осуществляют путем предварительного введения в воду 60-70% бромистого аммония, 45-55% окиси цинка и 45-55% брома, а затем добавляют остальное количество бро истого аммония, окиси цинка и брома.

Кроме того, с целью повышения производительности процесса бром

20 берут в избытке 1,01-1,015, а окись цинка и избытке 1,08-1,10 от стехиометрически необходимого.

Пример . В стеклянный реак" тор емкостью 1 л с мешалкой загружают расчетное количество воды для получения насыщенного раствора бромистого цинка. Для органического синтеза требуется водный раствор цинка, содержащий 65-70% основного неЗ0 щества и имеющий плотность выше

882916

Т а б л и ц а 1 бромистый аммоний окись. цинка бром

45

45

50

50

55

55

35

60

45

50

55

60

70

2,0 г/см . В воде, при включенной мешалке, растворяют 70% бромистого аммония, необходимого для синтеза.

В раствор бромистого аммония загружают 50% окиси цинка. Затем дозируют 45% от расчетного количества элементарного брома в течение 20 мин при охлаждении, чтобы температура не повышалась более +40 С. В полученном растворе бромистого цинка раст.воряют 30% расчетного количества бромистого аммония и затем загружают оставшиеся 50% окиси цинка. В течение 30 мин дозируют при охлаждении оставшееся количество брома, 20 мин раствор перемешивают и фильтруют после нагревания до 60-80ОС. Выход целе- 15 вого продукта в виде раствора с удельным весом 2,1 г/см достигает 99%.

При проведении загрузки реагентов в 3-4 приема (или более) производительность реактора снижается в 20

3-1,5 раза, а потери реагентов возрастают в 2-5 раз.

Зависимость состояния реакционной массы от количеств вводимых . реагентов приведена в табл.1. 25

Как следует из табл.1 при введении реагентов в количествах, выходящих

Загрузка реагентов от расчетного количества, % эа пределы, укаэанных в формуле соотношений, происходит затвердевание реакционной смеси, выход продукта отсутствует.

Изменение порядка введения исходных реагентов также приводит к затвердеванию реакционной массы.

Зависимость выхода продукта от величины избытка брома и окиси цинка . приведена в табл.2, причем выход по цинку рассчитан с учетом возврата избытка окиси цинка в следующий цикл синтеза целевого продукта, и бромистый аммоний дозируется без избытка, ввиду его недопустимости в целевом продукте.

Как следует из табл.2, при уменьшении избытка брома ниже 1,01, а окиси цинка ниже 1,08 и повышении избытка брома выше 1,015 и окиси цинка выше 1,10, снижается выход продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет устранить затвердевание реакционной массы при получении бромистого цинка и достигнуть 99%-ного выхода продукта по брому и

99,8-99,9%-ного по цинку.

Состояние реакционной массы

Твердеет во 2-ой половине процесса

Не твердеет

Не твердеет

Не твердеет

Твердеет в начале синтеза

Твердеет после загрузки

2@0 во 2-ой половине процесса

Не твердеет

Не твердеет

Не твердеет

Твердеет в середине процесса

882916

Таблица 2

Избыток реагентов к стехиометрически необходимому

Выход продукта, Ъ бром по брому по цинку

1,00

99,8

1,09

98,2

1,01

99,1

99,9

1,09

1,012

1,015

99,9

1,09

99,3

99,9

99,0

1,09

99,7

98,1

1,09

1,02

98,9

1,01

1,05

98,9

99,1

1,01

99,8

1,08

1,01

99,2

99,9

1,09

99,7

1,10

1,01

99,0

99,2

98,8

1,015

1,15

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Редактор Н. Данкулич Техред А.Савка Корректор М. Демчик

Заказ 10101/25 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

1. Способ получения бромистых металлов, включающий взаимодействие окиси металла, бромистого аммония и брома в водной среде, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью устранения затвердевания реакционной массы при получении бромистого цинка взаимодействие осуществляют путем предварительного введения в воду

60-70% бромистого аммония, 45-553 окиси цинка и 45-55% брома, а затем добавляют остальное количество бромистого аммония, окиси цинка и брома.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта бром берут в избытке 1,01-1,015, а окись цинка в избытке 1,08-1,10 от стехиометрически необходимого.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4О 1. Авторское свидетельство СССР

9 138232, кл. С 01 В 9/04, 1960.

2. Патейт СССР Р 8215, кл. С 01 В 9/04, опублик. 1929 (прототип) .