Способ селективного определения соединений сурьмы

Способ селективного определения соединений сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 0208.79 (21) 2805078/23-26 (51) М. КЛ.

С 01 В 29/00

С 01 N 31/00 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений н открытнй

Опубликовано 211181. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 23. 11. 81 (53) УДК 543-1.056:

: 546. 86 (088.8) (-(Гд n.:„". ы- . (T2) Авторы изобретения

X.K.Oñïàíîâ и E.A.Aéòõîæàåâà

1 д1 -.ц

Ч. (F. !:. "

КазаХский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С,М.Кирова (7! ) Заявитель (54 ) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОЕДИНЕНИЙ СУРЬМЫ

Изобретение относится к способам селективного извлечения и определения соединений сурьмы в рудах и продуктах обогащения и может быть использовано в фазовом анализе руд, продуктов их.переработки на содержание в них соединений сурьмы (валентинита, антимонита, сервантита).

Известны способы определения соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки с использованием различных растворяющих реагентов.

Известен способ раздельного определения окисленных и сульфидных соединений сурьмы, по которому навеску обрабатывают 1 5 N горячим раствором винной кислоты в течение 2 ч. При этом в раствор переходят все о исленные соединения сурьмы, в остатке - сульфидные минералы сурьмы (1) .

Недостатками этого способа являются невысокая селективность определения, продолжительность анализа, а также возможность определения только двух суммарных форм соединений сурьмы.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения соединений сурьмы в рудах и продуктах обогащения, в котором определение соединений сурьмы проводят на трех навесках.

Первую навеску настаивают с 50 мл

1,5 N винной кислоты в течение 1618 ч. В растворе определяют сурьму валентинита, при этом валентинит растворяется на 75%, остаток не анализируют. Вторую навеску кипятят с

50 мл 10%-ного сульфида натрия в течение 2 ч. При этом в растворе переходит сурьма антимонита Sb@Sy валентинита SbgOy, сервантита Sb

В третьей навеске определяют антимонит (по сульфидной сере) путем обработки навески соляной кислотой (1:1) с 2-3 r винной кислоты (2) .

Недостатками известного способа .являются невысокая селективность растворения соединений сурьмы (так, при обработке первой навески валентинит переходит в раствор только на

75%), довольно большая продолжительность анализа (время анализа 6 навесок составляет 20 ч), невысокая точность анализа, так как определение ведут на трех навесках и содержание сервантита определяют косвенным путем (по разности), а антимонита — по сульфидной сере, 882925

Цель изобретения — повышение степени извлечения соединений сурьмы антимонита, валентинита и сервантита, ускорение и упрощение анализа. за счет последовательного растворения различных форм сурьмы в одной навеске, повышение точности анализа за счет устранения косвенного определения и определения по сульфидной сере.

Укаэанная цель достигатеся тем, что согласно способу селективного определения соединений сурьмы путем обработки исходной пробы растворителем, в качестве последнего используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и обработку проводят последовательно при 90-95 С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, затем в 1-2 М едком натре.

Кроме того, используют 0,15-0,25 М раствор динатриевой соли этилен- 20 диамйнтетрауксусной кислоты.

Использование растворов ЭДТА, уксусной кислоты и едкого натра с концентрациями ниже укаэанных не обеспечивает полного растворения ва- 2 лентинита и антимонита.

Применение растворов ЭДТА с кон.центрациями выше 0,25 М практически неудобно, .так как при комнатной температуре возможно выпадение ЭДТА из раствора.

Использование растворов уксусной кислоты и едкого.натра с концентрациями выше указанных вызывает понижение селективности растворения, так как увеличивается растворение антимонита и сервантита.

Необходимость обработки навески (и остатка) растворами, нагретыми до кипения (90-95©С) вызвана тем, что при использовании растворов с темпе- 40 ратурами ниже 90 С происходит прак- . тически неполное растворение валентинита и антимонита.

Пример 1. Навеску руды 0,1 r обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора щ

ЭДТА в 1 М уксусной кислоте, нагретого до кипения (90-95 С) при перемешивании в течение 30 мин. Полученный раствор отфильтровывают, на фильтрате отбирают аликвотную часть

10 мл и ведут определение сурьмы в растворе известным фотоколориметрическим методом, Лайдеиное количество сурьмы соответствует содержанию сурьмы в валентииите. При этом валентинит переходиФ в раствор на 95-96В, суммарное извлечение сурьмы иэ сервантита, антимонита не превышает 5В.

Остаток после растворения сурьмы валентинита обрабатывают 100 мл

0,2 М раствора ЭДТА в 1,5 М растворе едкого натра, нагретого до кипения (90-95ОC) при перемешивании в течение 5 мин ° Раствор отфильтровывают, нейтрализуют серной кислотой (1:1), кипятят для коагуляции серы, отфильтровывают, промывают фильтр

2-3- раза дистиллированной водой, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают аликвотную часть 10 мл и определяют содержание сурьмы антимонита фотоколориметрическим методом.

В этих условиях сурьма из антимонита переходит в раствор на 94-95В, сурьма сервантита — не более ЗВ.

В остатке определяют содержание сервантита известным способом кислотного разложения.

Время анализа б навесок составляет 2 ч.

В таблице приводятся результаты анализа смесей минералов сурьмыг валентинита Sb40, антнмонита SbgS)p сервантита Sb<0<.

Из таблицы следует, что определе- ние соединений сурьмы предлагаемым способом происходит с высокой селективностью и точноотью.

Предлагаемый способ селективного определения соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки опробован на рудах и внедрен в Центральной геохимической экспедиции ЮжноКазахстанского геологического Управления (копия акта внедрения прилагается).

Таким образом, способ селективного определения соединений сурьмы в рудах и продуктах переработки имеет следующие преимущества по сравнению". с известными:

1. Высокую селектнвность растворения валентинита, антимонита (извлечение сурьмы валентинита составляет

94-95В, при этом суммарное извлечение сурьмы антимонита и сервантита не превышает 5В, р извлечении сурьмы аитимонита на 93-95В сурьма сервантита извлекается менее ЗВ).

2. Повышение точности анализа за счет исключения косвенного оперделения сервантита и определения антимонита по сульфидной сере.

3. Упрощение процесса эа счет . устранения определения из трех иавесок.

4. Ускорение процесса в 10 раэ.

882925

Найдено сурьмы валентинита, мг

Найдено сурьмы антимонита, мг

Относительная ошибка по валентиниту, (антимониту), %

Дожно быть сурьмы антимонита, мг

Должно быть сурьмы валентинита, мг

Смесь

$Ь О

: БЬ Бg

:Sb O

1:1г1 (10 мг, 10 мг, 10 Mr) 2,0 (2,9) 7,30

8 55 7,15

8,35

1: 2,5г

:5 (10 мг, 25 мг, 50 мг) 8у62 17,88 18,20 3,2 (1,2) 8,35

1:2 (20 мг, 40 мг) 16,70 17,20 28,60

3,0 (2,6) 29,35

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðîíêîâà

Редактор Н.Данкулич Техред М.Голинка Корректор В.Бутяга

Заказ 10101/25

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ селективного определения соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки путем обработки исходной пробы растворителем с последующим анализом одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения антимонита, валентинита и сервантита, а также упрощения и ускорения анализа, в качестве растворителя используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и обработку проводят последовательно при

90-95 С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, затем в 1-2 М едком натре .

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют 0,150,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Доливо-Добровольский В.В. и

Клименко Ю.В. Рациональный анализ руд. M., Металлургиэдат, 1947,с. 191.

2. Солнцев Н.И. и Дубовицкая Н.И.

Сборник научных трудов Гинцветмета.

М., Металлургиздат, 1956, В 12,с. 2436 (прототип) .