Способ получения трехсернистой сурьмы

Способ получения трехсернистой сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсинк

Соцналнстнческнк

Республик п 882934 (B l ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 20. 02. 80 (21) 2884625/23-26 (5 3 ) М. Кл. .С 01 С 30/ОО с присоединением заявки М (23) Приоритет

3Ъоуюарственнм11 комнтнт

СССР но днлнм нмйретенн11 н нтнрытн11

Онублнковано23.11.81. Бюллетень Ю43 (53) УДК 661.886 (088.8) Дата опубликования описания 23. 11.81

Г.С.Мулява, M.Ã.Çàéöåâ, В.Т.Шуваев, Л.Ф.Ионова и Д.К,Донских (72) Авторы изобретения

1 . Ь М . «,«/М,;

Среднеазиатский научно-исследовательс ий-".и проектный д институт цветной металлургии «- -" .- -" "-"...Л ":

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХСЕРНИСТОЙ СУРЬМЫ

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полуп чения трехсернистой сурьмы путем пропускания паров серы и воздуха через расплав сурьмы (2).

Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход продукта — 80%, связанный с потерями сурьмы в виде летучей трехокиси, а также недостаточно низкое содержание свободной серы в продукте и

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения трехсернистой сурьмы; (крудума).

Известен способ получения трех5 сернистой сурьмы зейгерованием штуфных сульфидных руд, содержащих 4060% ЬЬ, при 750-850 С в течение 810 ч $1).

Недостатком этого способа является низкий выход продукта — 60%.

2 загрязнение продукта трехокисью сурь.,мы °

Цель изобретения — повышение выхода продукта до 94,8-99,5Х и снижение с содержания свободной серы в продукте до 0,01-0,06Х.

Поставленная цель достигается согласно способу получения трехсернистой сурьмы, заключающемуся в том, что пары серы пропускают через расплав сурьмы, причем отношение диаметра пузыря серы к высоте слоя расплава поддерживают равным 1:10-20, а после подачи паров серы расплав перемешивают в течение 0,3-1 ч.

Кроме того; серу берут в количестве 103-115Х от стехиометрически необходимого.

При этом температуру расплава поддерживают равной 650-850оС.

Пример. Через слой расплава сурьмы (Sb 98,8Х, 0,1%, As 0,1%,.

S10g 0,1, остальное — 0,9%) высотой

40 мм пропускают пары серы в виде

882934 единичных пузырей диаметром 6,4 и

2 мм и давлении, равном сумме внешнего и гидростатического с отклонением +5%. Серу в количестве 103115% от стехиометрически необходимого загружают в генератор, который затем герметиэируют. Процесс ведут при температуре расплава, изменяющейся от 650 до 850 С (средняя — 750 С) и при 900-1000 С (средняя — 950 С).

После удаления всей серы из генератора расплав трехсернистой сурьмы выдерживают при перемешивании в течение 0,3-1 ч. Затем расплав охлаждают, крудум взвешивают и анализируют.

Зависимость выхода и состава продукта от температуры расплава, количества серы, отношения диаметра пузыря серы к высоте слоя расплава и времени перемешивания приведена в таблице;

Согласно приведенным данным, превышение количества серы, подаваемого через расплав, выше 115% от требуемого по стехиометрии даже при достаточно длительном перемешивании приводит к образованию крудума с повышенным содержанием серы свободной—

0,40%. Уменьшение же этого количества ниже требуемого по стехиометрии снижает выход крудума, а под слоем

4 продукта остается металлическая сурь- . ма. Уменьшение времени перемешивания менее 0,3 ч приводит к повышению в продукте содержания серы свободной.

Увеличение же времени перемешивания выше часа практически не изменяет содержания серы свободной, но при этом теряется часть продукта за счет медленного окисления сурьмы и, в пер10 вую очередь, серы, т.е. получен металлизированный продукт с содержанием серы общей, меньшим, чем требуется для ярудума.

Увеличение отношения диаметра

15 пузыря серы к высоте слоя расплава от 1:10 до 1:6,6 приводит к снижению выхода продукта из-за того, что пар серы в большом пузыре не успевает полностью провэаимодействовать с сурь20 мой и кроме того получают металлизированный продукт. Уменьшение от= ношения менее 1:20 нецелесообразно, так как дальнейшего повышения выхода продукта не происходит.

25 Увеличение температуры расплава о выше 850. С приводит к снижению выхода продукта из-за потерь сурьмы при испарении.

Предлагаемый способ позволяет поЗв высить выход продукта с 80% до 94,499,5% и снизить содержание свободной серы в продукте до 0,01-0,06%.

750 80

750 103

750 115

750 140

750 115

750 115

750 115

1:10 0,6 72,9 26,0

0,02 75,0

0,6

0,6

0,6

1:10

72,9 26,0 0,02 У6,7

2Ü,2

72,2

26,6

72,2

72,4 26,4

72,4 26,4 0,06 99,5

72,6 . 25,8 0,01 94,8

1:10

1:10

1: 10 0,15

1:10 0,3

1:10 1,0

0,05 98,5

0,40 98,7

0,10 99,7

882934

Продолжение таблицы

750 115 1:10 2,5 73,6 24,8 0,01 90,3

750 115 1:6,6 0,6 73,8 24,6 0,01 8090

750 115 1: 20 Оь 6 72 ° 1 26 ° 3 Ов05 98э 7

9

950 115 1:10 0,3 72,8 25,8 0,02 88,5 металлическая сурьма.

Составитель Л,Ситнова

Редактор Н.Данкулич Техред.М.Рейвес

Корректор О. Билак

Заказ 10102/26 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CGCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, - на дне тигля обнаружена

Формула изобретения

1. Способ получения трехсернистой сурьмы путем пропускания паров серы через расплав сурьмы, о т л и ч аю шийся тем, что, с Целью повышения выхода и снижения содержания свободной серы в продукте, поддерживают отношение диаметра пузыря серы к высоте слоя расплава равным 1:1020, а после подачи паров серы расплав перемешивают в течение 0,3-1 ч.

2, Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что серу берут в количестве 103-115Х от стехиометри33 чески необходимого.

3. Способ по пп, 1, 2, о т л ич а ю шийся тем, что температуру расплава поддерживают равной 650850о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мельников С.М. Сурьма. M., 33

"Металлургия", 1977, с. 423-426.

2. Там же, с. 422 (прототип).