Способ получения трехокиси сурьмы

Способ получения трехокиси сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

В.Н.Походенко, Н.А.Сытник, В.П Карлов, Г.Н-.Бутузов и Е.M.Ãoðäèåíêo (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОКИСИ СУРЬМЫ

Изобретение относится к области получения трехокиси сурьмы, которая применяется в производстве искусственной кожи, несгораемых тканей, для изготовления оптического стекла, эмалей, белил, различных резиS стивных материалов, катализаторов, пятиокиси сурьмы и т.д.

Известен способ получения трехокиси сурьмы из стибнитовых руд и

10 концентратов, Стибнитовое сырье выщелачивают водным ра.твором, содержащим до 18% NH>0H, 5-30% (NH<)

1$

В результате выщелачивания большая часть Sb переходит из минерала в раствор. После отделения осадка от маточного раствора последней дистиллируют, отгоняя из него МН и (NHg)gS. В осадок отделяется смесь

5Ь 8> и S. Выделение Sb2S и S в осадок может быть достигнуто также путем нейтрализации. Осадок отделяют от раствора и обрабатывают окисляющим раствором 2-20%-ной HNO, содержащей растворенный О . Окислительное выщелачивание ведут при

2 о о температуре ото 20 С до 150 С и изЯ. быточном давлении от 21 кг/см,. получая суспензию Sb<0g (с примесью серы) в азотнокислом растворе. Сурьму отделяют от раствора и обрабатывают растворителями для серы $ 1).

Недостатком этого способа является сложность процесса и недостаточно высокий выход продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения трехокиси сурьмы, включающий окисление расплавленной металлической сурьмы при 950-1000 С 1.2).

Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход продукта 93-95% и загрязнение окружающей среды токсичными соединениями сурьмы.

882935

3S

Формула изобретения

Цель изобретения — повышение выхода продукта до 100 и исключение загрязнения окружающей среды токсичными соединениями сурьмы, Поставленная цель достигается

S тем, что согласно способу получения трехокиси сурьмы, включающему термообработку сурьмусодержащего материала, в качестве сурьмусодержащего материала используют оксалат сурьмы, ip а термообработку ведут при 250-300оС.

Сущность способа заключается в следующем.

Оксалат сурьмы получают смешива нием сурьмы металлической со щавелевой кислотой; в присутствии небольшого количества воды, Это обуславливает пропускание обменной механохимической реакции между взятыми веществами в твердой фазе непосредственно на стадии смешения. Смешение сурьмы металлической со щавелевой кислотой необходимо проводить при мольном отношении 1:1,5 (т.е. не менее стехиометрическогo) с той целью, чтобы всю сурьму металлическую перевести в оксалатное соединение, Различные методы физико-.химического анализа доказывают образование оксалата сурьмы.

В процессе термообработки полученного соединения, судя по данным дериватографии и рентгенофазового анализа, при 250-300 С получают трехо окись сурьмы.

При термообработке оксалатного соединения сурьмы происходит выделение только СО и воды, что тем самым исключает образование токсичных газовыделений. Кроме того, получаемый продукт мелкодисперсный (0,1-0 5 мкм по данным электронной микроскопии).

Изменение температуры термообработки ниже 250 С и выше 300 С приводит к снижению выхода продукта.

Пример 1. В фарфоровой ступке.измельчают и.перемешивают 3 г металлической сурьмы и 4,8 r щавелевой кислоты в присутствии 3-5 мл 1 »сткллированной воды. Отношение (мол.) сурьмы металлической к щавелевой ки- Ж слоте составляет 1:1,5, В результате механохимического взаимодействия твердых исходных компонентов образуется

4 кристаллический порошок белого цвета — оксалат сурьмы Sb2 (С 0 ) . При прокаливании оксалата сурьмы в суо шильном шкафу при 250 С образуется мелкодисперсная трехокись сурьмы— а сенармонтит (a=ll,16 А). Выход трехокиси сурьмы составляет 3,68 r или

100Х по сурьме металлической.

Пример 2. В вибромельницу (объемл 1 л) загружают 60,87 г металлической сурьмы (куски размером

1-5 мм), 96,0 г щавелевой кислоты и

50 мл дистиллированной воды. Таким образом, мольное отношение Sb: Н C Î =

=1:1,5 и определяется стехиометрией реакции; Смесь измельчают и перемешивают до образования белого кристаллического продукта. Полученный продукт — безводный оксалат сурьмы

Sb2(C20g) прокаливают в сушильном шкафу при 300 С. Получают мелкодисо персную трехокись сурьмы — сенармонтит (кубическая модификация ). Параметр о решетки a=11,lá А. Выход трехоокиси сурьмы составляет 70,84 r .или 99,9Х по сурьме металлической.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход трехокиси сурьмы с 93"95 до 100, исключить загрязнение окружающей среды токсичными соединениями сурьмы и кроме того, снизить температуру процесса с 950"1000 С до 250-300 С.

Способ получения трехокиси сурьмы, включающий термообработку сурь"- мусодержащего материала, о т л и— ч а ю шийся .тем, что, с целью повышения выхода продукта и исключения загрязнения окружающей среды, в качестве сурьмусодержащего материала используют оксалат сурьмы, а термообработку ведут при 250-300 C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США У 3883635, кл. 423-87, опублик. 1975. . 2. Сурьма. Под. ред. Мельникова С.М., "Металлургия", 1977, с. 416421 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 10102/26 Тираж 508 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4.