Способ получения 1-хлор-1-фенилэтана

Способ получения 1-хлор-1-фенилэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ау (22) Заявлено 010280 (2! ) 2877866/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51 ) М. Кл.

С 07 С 25/02

С 07 С 17/08

1Ъоударетванный комитет

СССР но донам нэабретеннй н открытий

Опубликовано 23. 11.81. Бюллетень Ме 43

Дата опубликования описания 25. 1 1.81 (53) УДК 547. .539.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М.А. Камха, И.Л. Котляревский и Л.И; Кожу

Институт химической кинетики и горения

Сибирского Отделения АН СССР (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛЭТАНА

Изобретение относится к способу получения 1-хлор-1-фенилэтана - полупродукта для получения новых высокомолекулярных соединений. Оно может быть использовано в производстве ионообменных смол.

Известен способ получения 1-хлор-1-фенилэтана хлорэтилированием бензола уксусным альдегидом и хлористым водородом в уксусном ангидриде. Реако 1О цию ведут при 0-10 С в течение 1, 5 ч в присутствии катализатора хлористого цинка. Выход целевого продукта составляет 30-503 L13 .

Основные недостатки известного спо15 соба - продолжительность процесса и низкий выход.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 1-хлор-1-фенилэтана путем присоединения хлористого водорода к стиролу. Реакцию проводят при давлении 1520 ат, температуре 0-50 C в течение

1 ч в среде ксилола. Выход целевого продукта составляет 843 (21.

Недостатком этого способа является необходимость проведения реакции при избыточном давлении, что в условиях промышленного производства нежелательно, а также недостаточно высокий выход целевого продукта.

Цель изобретения - упрощенив технологии процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается. способом, состоящим в том, что процесс, присоединения хлористого водорода к стиролу проводят при температуре о (-10)-0 С с использованием катализатора силикагеля, прокаленного при температуре 160-180 С.

Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии катализатора .- силикагеля, прокаленного при температуре 160180 С, и процесс ведут при температуре (-) 10-0 С.

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Редактор В. Данко Техред Т.Иаточка Корректор В. Синицкая

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I13035, Носква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10109/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8

Сущность данного способа.подтверждается примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкои, термометром, барботером,. помещают 20 г (0,19 мол) стирола, 200 мл гексана и 5 г, силикагеля, прокаленного при 180 С. Смесь охлаждают .до (-10) С и при перемешивании пропускают сухой НС . Температура реакционной смеси быстро достигает 0 С, а затем снова снижается, до а (- 10) С. Интенсивное поглощение HCE продолжают 10 мин. Затем НС1 пропускают еще 15 мин до полного окончания реакции. Раствор отделяют от силикагеля декантированием и после отгонки гексана .перегоняют в вакууме.

Выход 1-хлор-I-фенилэтана составляет 25 г (9И), т.кий. 78-80 С при 15 мм. рт, ст.

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1, но используют силика82991 ф гель, прокаленный при 160 С. Выход

1-хлор-1-Фенилэтана - 25, 5 r, (924) .

Способ получения. 1-хлор-1-Фенилэтана путем присоединения хлористого водорода к стиролу в среде неполярного органического растворителя,. отличающийся . тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора -. силикагеля, прокаленного при температуре 160-180©С, и процесс ведут при,температуре (-10)

Обс.

Источники информации, прийятые во внимание при экспертизе

20 1.. Quelet, Bull. .Soc. Chem. France, (5) 7 1940, 196

2..Патент Германии 1г" 646478, кл. 120, 2/01, опублик. 1935.