Способ получения с -с -алкилфенолов

Способ получения с -с -алкилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЗЬСТВУ (111882995 (63) Дополнительное к авт. свид-ву (53)М. Кл З (22) Заявлено 05,07.79 (2 I ) 2791834/23-04

С 07 С 39/06

С 07 С 37/14 с присоединением заявки Йо 2808063/23-04 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 23,11.81. бюллетень No 43 (SS) У К 547 ° 563. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 2Ы181 (72) Авторы

Об

P. Е. Спивак, P.Ã. Мамедов, A. M. Бахши-заде, (54) CIIOCOB 1103lVQEHIIi3 С -C10 AJIKHJIC>EHOJIOB

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

С -С 0 алкилфенолов, которые могут бйть использованы в качестве антиоксидантов масел и полимеров.

Известен способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенола олефином .при 70-80оС и атмосферном давлении в присутствии в качестве катализатора катионита модифицированного 1-25 вес.В фтористого бора. Выход целевых продуктов 69-87% t1).

Недостатком способа является использование в качестве модификатора катализатора фтористого бора, что удорожает процесс. вследствие высокой. стоимости модификатора.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения С@ алкилфенолов путем алкилир ования фенола олефином при 80-125 С в присутствии в качестве катализатора катионита Ку-2, модифицированного 6-10 вес. Ъ раствором соляной кислоты. Выход целевых продуктов 80 -85% (Д .

Недостатком способа является недостаточно .высокий выход целевых продуктов (80-85%).

Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается способом получения С„-С о алкилфенолов путем алкилировайия фенола С7С1O олефинами.при 80-100 С в присут— ствии в качестве катализатора обработанного соляной кислотой сульфокатионита, содержащего хлорид марганца, состава, вес.Ъ:

Сульфокатионит 99,0 — 99,8

Хлорид марганца О, 2 — 1,0

ОМличительными признаками способа является проведение процесса алкилирования в присутствии сульфокатионита, дополнительно содержащего хлорид марганца, состава, вес. Ъ:

Сульфокатионит 99, Π— 99,8

Хлорид марганца О, 1 — 1, О

Пример ы 1-3. 100 мл сульфо стирольного катионита Ку-2 заливают

25 100 мл водного раствора, содержащего 10 r ЙС! и 0,2 r ИпС1 и оставля ют на 10 ч. Раствор сливают и остав шийся катализатор проьывают дистиллированной водой до исчезновения ионов хлора в промывной воде, затем

882995

Образцы

Особенности получения катализатора

Содержание Мп+ в сульфокатионите, вес.Ъ

0,082

0,196 0,384

Содержание МпС1, вес. Ъ

0,2

0,5

1,.0

Температура сушки в токе азота

105

115

120

4,18

3,86

СОЕ

3,24

0,0644

0,0513

0,0783

Индекс ТГА

Примеч ан и я.

СОŠ— статическая обменная емкость по 0,1 М раствору

Na ОН, мг-экв/ ;

ТГА вЂ,(- -), мм/мг — отношение индекса высоты пика

Ъ

ТГА (дифференциальной термогравиметрической кривой к навеске вещества). после воздушной сушки высушивают при

105-120 С в токе азота (образец 1).

Аналогично получают образцы катализаторов Н вЂ 111 пут обработки КУ-2

Пример 4. При взаимодействии 68 г фенола и 32 r гептена-1 на сульфостирольном катионите, содержащем 1 вес.Ъ НпС1, при 80 С получено 97,5 г алкилата состава, r:

Возвратные: гептен-1 1,0 фенол 37,1 моногептилфенолы 58,3

Дигептилфенолы 1,1

Из реакционной смеси отгоняют гептен-1 и фенол, остаток 58,5 r содержит по данным хроматографического анализа:

П вЂ” гептилфенол 36,6 г (63,2%)

Π— гентилфенол 20,8 г (35,0%)

Дигептилфенолы 1,1 r (1,8%)

Селективность по моногептилфенолам 98,2%. Выход моногептилфенолов от теории 95,2%. Конверсия гептена

96,9%.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 4 при 90ОС с применением в качестве катализатора сульфостирольйо1о катионита, содержащего 0,5 вес.% МпС1п . Получено

98,6 rалкилата состава,,в г:

Возвратные: гептен-1 2, 0

° Фенол 39,3 моногептилфенолы 54,2

Дигептилфенолы 3,2 раствором МпС1 в количестве 0 5 и

0,1 соответственно.

Результаты процесса представлены, в таблице.

Состав выделенной алкилфенольной фракции 56,1 г:

П-гептилфенол 28 г (50,0Ъ)

О-гептилфенол 25 г (44,4%) ,Ц) Дигептилфенолы 3,1 r (5,6%7

Конверсия,гептена-1 93,4%. Селективность по моногептилфенолам 94,4%.

Выход моногептилфенолов от теории

88,1Ъ.

45 I p и м е р б. Процесс проводят как описано в примере 4, при 90 С с применением сульфостирольного катио— нита, содержащего 0,2 вес.Ъ МпС1 .

Получено 98,4 г алкилата состава, г:

Возвратные: гептен-1 2 г фенол 39,3

Состав выделенной алкилфенольной фракции (55,9 г);

П-гептилфенол 25,4 r (45,5%)

О-гептилфенол 28,2 г (50,5%)

Дигептилфенолы . 2,3 r (4,0%)

Конверсия гептена-1 93,7%. Селективность по моноалкилфенолам 96,0Ъ.

Выход моногептилфенолов от теории

60 89,0%.

:1 р и м е р 7. При взаимодействии 57,3 r фенола с 42,7 г фракции

d С-олефинов Ср-С10 (состав фракции:

С 8-2%, С10 -98%) при температуре 100 С б5 на сульфостирольном катионите, содер882995

Формула изобретения

Составитель A.ÅHñòèãíååâ

Редактор В.Данко Техред И.Гайду Корректор H.Стец

Заказ 10110/29 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жащем 1 вес.% MnС lg, получают 99,2 r алкилата состава, в г:

Воз вр ат н ая фракция.:

*-олефинов СВС 3, О фенол 30,0

Качественный состав выделенной алкилфенольной фракции (65,4 г):

П-децилфенолы - (33,9 г 51,9%)

О-децилфенолы (28,8 r 44,0%)

Дидецилфенолы 1,4 r (2,1%)

П-октилфенолы 0,7 г (1,1%) (()

0-октилфенолы 0,6 г (0,9%)

Конверсия фракции d С-олефинов CgС g 9922,7%. Селективность по моноалкилфенолам 97,9%. Выход моноалкилфенолов от теории 90,8%.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет повысить выход целевых продуктов до 88,1 — 95,8%.

Способ получения С вЂ” C<> алкилфенолов путем алкилирования фенола

С7-С о олефинами при температуре 80100 С в присутствии в качестве катализатора обработанной соляной кислотой сульфокатионита, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью:повышения выхода .целевых продуктов, процесс ведут в присутствии сульфокатионита, дополнительно содержащего хлорид марганца, состава, вес.%:

Сульфокатионит 99,0 - 99,8

Хлорид марганца 0,2 — 1, О

Источники информации, принятые вб внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 326971, кл. B 01 J 31/08, 0107.70.

2. Щеголь Ш.С..и др. Использование диизобутилена, выработанного из отходящих продуктов производства изобутилена, в синтезе и-трет-октил фенола. — Нефтепереработка и нефтехимия. Научно-реф. сб. 1973, 9 10, с. 41-44 (прототип).