Способ получения активного металл-содержащего моноазокрасителя

Способ получения активного металл-содержащего моноазокрасителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцнапистическни

Республик

«1г883109 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.03.80 (21) 2892918/23 05 с присоединением заявки М(23) Приоритет

Опубликовано 23.11,81. Бголлетеиь М 43

Дата опубликования описания 23.1 1.81 (51)M. Кл.

С 09 В 45/01

С 09 В 62/085

9кудерстееииый комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК677.842.

° 3 16 (088.8) В. И. Пономарева, В. 3. Маслош, Б. А. Пономарф, А. М. Лобанов, В, Т. Кулакович, В. H. Сиротин, Л.. Н. Денисенко и Л. И. Горбенко

) (72) Авторы изобретения

k \ ф 1 г ь Ц н з 14! - . 0

П. (гни в . роит р го

Рубежанский филиал Ворошиловградского машино института (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩЕГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Ъ

Изобретение относится к технологии получения азокрасителей, в частности. к способам получения активного монохлортриаэинового металлсодержащего моноазокрасителя, используемого для крашения хлопчатобумажных тканей, натураль5 ных и синтетических волокон.

Известен способ получения активного металлсодержащего красителя диаэотированием 4-нитро-2-аминофенола с последу1О ющим сочетанием с Аш-кислотой при рН

8,0-8,5 в воде, металлизацией солями хрома, ацилированием, аминированием, выделением целевого продукта в нейтральной среде 111.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (6070%) и низкая красящая концентрация, а также длительность процесса (48 ч).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-2 аминофенола с последующим сочетанием с Аш-кислотой без предварительного ее растворения при рН 8,0, метаплизацией солями хрома, ацилированием, выделением целевого продукта. Выход продукта составляет 83%, длительность процесса 48 ч (2j.

Недостатком известного способа явпяег.ся низкий выход целевого продукта, ниэСкая красящая концентрация, а также боль» шое количество сточных вод.

Ilesü изобретения - повышение выхода целевого продукта, его красящей концент» рации, уменьшение количества сточных вод.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения активного ме таллсодержащего моноазокраситепя диаэо тированием 4-нитро-2-аминофенола с последующим сочетанием с Аш-кислотой, металлизацией, ацилировани м, аминированием, выделением.целевог.о продукта, ме»

I таллизацни подвергают непосредственно реакционнук> массу после сочетания и выделение ггелевого продукта ведут обработ883 109

3 ,кой реакционной массы после аминирования смесью хпористых натрия и калия, взятых в количестве 5-20 вес.% при рН

4-5 и 5-15 С.

Для полного исключения сточных вод

5 реакционную массу, полученную после ста дии аминирования, нейтрализуют до рН 5»

6, стабилизируют и сушат.

Пример 1, Диазотированием 4-нитро-2-аминофенола, его растворение и очистка, В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 1,89 г 4-нитро-2-аминофенола, 17 мл воды, 0,88 г соляной кислоты и подогрео t3 вают до 40-50 С. При этом загружают

0,13 г активированного угля и раэмеши вают 30 мин, затем фильтруют. Получают раствор 4-нитро-2-аминофенопа с содержанием основного вещества 100 г/и.

Получают 1,85 r 100%-ного продукта.

Диазотирование.

В колбу емкостью 250 мл, снабжен ную термометром, мешалкой, стеклянным и каломепьным электродами, загружают раствор 4-нитро-2-аминофенопа, получен»

25 ный на предыдущей стадии, охлаждают до

5-7 С. При достижении укаэанной темпео ратуры загружают 0,83 r нитрита натрия и делают 30-минутную выдержку, По окон чании выдержки избыток азотистой кисло ты снимают супьфаминовой кислотой.

Сочетание с Аш-кислотой.

K образовавшемуся диаэосоединению добавляют 4,3 r Аш-кислоты; 20 мл воды и доводят рН до 8,0 придачей 20%-ного 35 раствора гидроокиси натрия. После

30 минутного размешивания при тем о пературе не выше 10 С и положительном анализе в конце сочетания ведут метаппиэацию, предварительно проведя нейтрапи 40 эапию реакционной массы до рН 6,0 соля ной кислотой.

Хромирование.

Колбу, где проходило сочетание и находился моноазокраситель, подогревают 4$ до 90 С, после чего загружают уксусноо кислый хром, приготовленный растворением 0,86 r уксуснокислого хрома в 7 мп воды. Подогревают реакционную массу до

100-105 С, выдерживают ее 2-3 ч при 50 этой температуре и рН 4»4,5, которое поддерживают растворам кальцинирован ной соды.

Кобапьтирование.

В реакционную массу, полученную на стадии хромирования и охлажденную до

80 С, загружают раствор хлористого кобальта, приготовленного растворением

0,65 r хлористого кобальта в 7 мл воды, доводят рН до 10-10,5 придачей 20%-ио го раствора гидроокиси натрия, размешива ют 1 ч, По окончании реакции при положи-. тельном анализе в конце металлизации реакционную массу охлаждают до 10-15 С и нейтрализуют до рН 6,0 придачей соляной кислоты.

Ацилирование.

В раствор металлического комплекса, охлажденный до/10 С, загружают 5 мл

25 -ной аммиачной воды, подогревают до

40 С 0,1 г препарата ОС-20, 2,5 r.õëîристого пианура и поддерживают рН на уровне 6,0«6,2. По окончании реакции аципирования ведут аминирование.

Аминирование

В реакционную массу, где проходило апипирование, добавляют 5 мп 25%-ной аммиачной воды, подогревают до 40 С и выдерживают при данной температуре и рН не ниже 9,0 2 ч. По окончании вы— держки реакционную массу подкиспяют до рН 4,0 соляной кислотой и загружают

20% смеси хлористого калия и хлористо- го натрия в соотношении 1:2, раэмешивао. ют 1 ч при 5-7 С, дают смеси 2 ч отстояться и фильтруют. Вес пасты 18 г.

Сухой остаток 9 г, Красящая концентрация 150%. Выход 90%.

В таблице приведены примеры получения красителя в зависимости от темпера« туры, рН среды и количества высапивающего агента.

Предлагаемый способ получения краси» теля позволяет повысить выход целевого продукта до 90-100% против 83% по из вестному, сократить длительность техно логического процесса вдвое, уменьшить количество минерапизованных сточных вод в три раза ипи полностью их исключить путем сушки раствора красителя, исключив тем самым применение высаливаю

mего агента, повысить красяшую концем рацию в 1;5-1,8 раза, повысить раство» римость красителя в воде в 1,5 раза.

883109 о о о о сО О) с0! ! ° х

Я ж й

Ь

I о

CD (0

Ф 1 (О (О

cQ CD л Ф 1

lO

I о сч

Я С0

IO о Р о

Cg о

° 1

Я

CD с л сч

lO IO л <

С0 с0 о о о сО

СЧ

° Ф ° (О t

О О О О О

03 Ч . 03 с4 с4 в î си о

CD. В Î Е О

e oQ A» -» сО

IO IO С0 rt C0 л4 л л1 о о л я л

° III ° !

lO lO (Я О3 (Ф " ® Р Ф ФCQ 1- (л л л

О IO m IO а о а н л

И) о с4 Ю л1 с1 3 IO

О О О си о о с0 сО t щ сч (О л1 1 1 л1

ln О О я.) л л

IO сО (в о г

° - о о о

CQ (О (О

Фе в. Фе сО В О л4

Ф

6 а

2 и

8а

6

Р.

1 $ 1 ф в

3 3 о л1 g м 8, Ц .Ф

83109

Составитель A. Молин

Редактор Н. Егорова Техред З.Фанта

Корректор Г. Решетнии

Заказ 10118/34 Тираж 687 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент"; г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 8

Формула изобретения

Способ получения активного металлсодержашего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-2-аминофенола с последую-. щим сочетанием с Аш-кислотой, металли зацией, ацилированием, аминированием, выделением целевого продукта, о т л ич а ю ш п и с я тем, что, с целью по вышени я выхода целевого продукта, его красяшей концентрации, уменьшения сточных вод, металлизации подвергают непосредственно реакционную массу после сочета» ния и выделения целевого продукта ведут обработкой реакционной массы после аминирования смесью хлористых натрия и калия, взятых в количестве 5-20 вес.% при рН 4»5 и 5-15 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ПНР ¹ 724744, 10 кл, С 09 В 15/01, опубпик. 1974

2. Авторское свидетельство СССР № 730766, кл. С 09 В 62/08, 1930 (прототип).